化装品检测方法大全
一：化装品中维生素E的测定方法
维生素E又称生育酚，多存在于植物组织中，在化学构造上客观存在是6－羟基苯骈二氢吡喃的衍生物，环上C2都有甲基和烃链。由于环上的甲基位置和数目不同，有α、β、γ、δ生育酚等。
自然的生育酚都是D型，而人工合成的为DL型。维生素E为油状物，在无氧条件下对热稳定。游离的维生素E和它的酯都极易溶于油脂和大多数有机溶剂，不溶于水，有抗氧化剂的作用。
α－生育酚和α－生育酚乙酸酯是维生素E的衍生物。目前已广泛地用于化装品中作为抗氧化剂。
〔一〕薄层色谱定性法
应用范围
本方法适用于油性沐浴液、护肤霜、香波中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯的定性测定。
原理
样品中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯在GF－254薄层板上经开放剂开放分别后，在紫外光下观看，依据Rf值进展定性。
试剂
α－生育酚标准溶液：准确称取50．0mgα－生育酚于10ml棕色容量瓶
中，用己烷定容到刻度，储于氮气下以避开被空气氧化，避光保存。此溶液1ml含5．0mgα－生育酚。每周配制一次。
α－生育酚乙酸酯标准溶液：准确称取50．0mgα－生育酚于10ml棕色容量瓶中，用己烷定容，作为储藏液。每周配制一次。储于氮气下以避开被空气氧化，避光保存。此溶液每毫升含5．0mgα－生育酚乙酸酯。
开放剂：环己烷＋乙醚〔8＋2〕
仪器
硅胶薄层板：含254nm下产生荧光指示剂。
4．2 玻璃层析缸：275×275×75mm〔H×W×D〕。
测定
样品处理
称取定量样品，用数毫升己烷溶解或萃取，离心，取上清液在氮气流下吹气浓缩。此浓缩液作为待测样品。
薄层定性分析
取5～10μl待测样品和标准液〔3．1和3．2〕分别点样于硅胶薄层板〔4．1〕上，样点离底端3cm，二样点间相距1．5cm。将薄层板置于内装有环己烷＋乙醚
〔8＋2〕溶液的玻璃层析缸内。待开放液前沿移动10cm以后，取出薄层板，自然风干。将薄层板置紫外光〔254nm〕下观看。在绿色荧光背景上消灭黑色色斑。比较待测溶液与标准的色斑位置以定性判别〔1〕。
注解：
〔1〕α－生育酚的Rf值约为0．34；α－生育酚乙酸酯的Rf值为0．45。
〔二〕气相色谱法
应用范围
本法适用于油性沐溶液、护肤霜、香波中α－生育酚和α－生育酚乙酸酯的测定。
原理
维生素E和它的酯都极易溶于油脂及有机溶剂中，因此，将样品经有机溶剂萃取，或再经过吸附柱净化后，气相色谱分别定量。
试剂
α－生育酚：同〔一〕3．1。
α－生育酚乙酸酯：同〔一〕3．2。
三十二烷〔内标〕标准溶液：准确称取50．0mg三十二烷置于10ml棕色容量瓶中，用己烷定容。此溶液1ml含5．0mg三十二烷。需每周配制一次。
己烷：分析纯。
乙醚：分析纯。
甲醇：分析纯。
仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器。
氧化铝层析柱：氧化铝层析柱制备方法如下：称取8g80～100目已被检定过的中性氧化铝〔Brockman，活性为1～3级〕与1ml水充分混合，放在密闭容器内平衡过夜。用己烷将此氧化铝调成浆状，倒入一端填有玻璃棉、并盛有25～30ml己烷的1．5×30〔cm〕的玻璃柱中，排出己烷，使液面近于吸附剂水平面，但留意管内液体水平面不行低于氧化铝的顶部，备用。
分析步骤
样品预处理
样品萃取液的制备
护肤霜：准确称取适量样品，使其含VE不少于1mg。用加有2～3滴盐酸的50ml热水将样品移入分液漏斗中。用己烷萃取5次，每次用20ml，合并萃取液。在微氮气流中用蒸汽浴蒸发浓缩。吸取2～3μl浓缩液注入气相色谱柱以校正稀释度和干扰峰。萃取液中假设含有大量化装品其他组分阻碍萃取液充分浓缩而影响维生素E的测定，或有干扰物存在时应将萃取液进一步净化处理〔5．1．2〕。
香波：准确称取适量样品，使其含待测化合物的量不少于1mg，用25ml甲醇＋水〔1＋1〕将样品移入分液漏斗中。用乙烷＋乙醚〔1＋1〕萃取5次，每次20ml。合并萃取液，在微弱氮气流中蒸发至干，用2～3ml己烷溶解残渣。吸取2～3μl注入气相色谱中，以校正稀释度和干扰峰。假设有干扰先按5．
1．2对萃取物进展色谱分别；假设无干扰，加内标物，使内标物峰高与待测物峰高近于相等〔±10％〕，经预注射试验估算应参加内标物的量。
油性沐浴液：准确称取适量样品，使其含待测化合物的量不少于1mg，用2～3ml己烷溶解，吸取2～3μl注入气相色谱柱，以校验稀释度和干扰峰。假设无干扰，参加一份三＋二烷内标物，使内标物峰高与待测物峰高近于相等
〔±10％〕，以预注射试验估算应参加内标物〔或标准物〕的量。