N试验一水中氟化物的测定－离子选择电极法
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为L。测定氟化物的方式有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方式应用普遍。本试验承受氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分别后测定。一、试验目的和要求
把握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方式，分析干扰测定的因素和消退方式。
温习教材其次章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方式原理和影响测定的因素。
二、仪器
氟离子选择电极(利用前在去离子水中充分浸泡)。
饱和甘汞电极。
周密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精准到。
磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
容量瓶：100mL、50mL。
移液管或吸液管：、。
烧杯：50mL、100mL。
三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2h或于500～650℃烘干约40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。
乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠(CHCOONa)溶于水，并稀释至100mL。
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盐酸溶液：2mol/L。
总离子强度调整缓冲溶液(TISAB)：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调整pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
水样1，2。
四、测定步骤
仪器预备和操作
依照所用测量仪器和电极利用说明，第一接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进展。
氟化物标准溶液制备
用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
标准曲线绘制
用吸液管取、、、、mL氟化物标准溶液，别离置于5只50mL容量瓶中，参加10mL总离子强度调整缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。别离移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的挨次，依次插入电极，持续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgc-标准曲线，浓
F
度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调整至近中性，参加10mL总离子强度调整缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，持续搅拌溶液，
待电位稳固后，在连续搅拌下读取电位值(E)。在每次测量之前，都要用水充分
x
洗涤电极，并用滤纸吸去水分。依据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化
物的浓度，再依据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。5．空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，查验去离子水和试剂的纯度，假设是测得值不能无视，应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成简单时，宜承受一次标准参加法，以减小基体的影响。其操作是：
先按步骤4测定出试液的电位值(E)，然后向试液中参加与试液中氟含量相近的
1
氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值
(E)，按下式计算水样中氟化物的含量：
2
式中：C—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；
x
V—水样体积(mL)；
x
c—F-标准溶液的浓度(mg/L)；
s
V—参加F-标准溶液的体积(mg/L)；
s
△E—等于E-E(对阴离子选择性电极)，其中，E
为测得水样试液的电
1 2 1
位值(mV)，E为试液中参加标准溶液后测得的电位值(mV)；
2
S—氟离子选择性电极实测斜率。
假设是V≤V，则上式可简化为：
s x
五、结果处置
绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
计算水样中氟化物的含量。
分析测定方式中实行的掌握或消退各类干扰因素的方法。
试验二水中铬的测定
废水中铬的测定常常利用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反映，生成紫红色化合物，其最大吸取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假设是测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、试验目的和要求
把握六价铬和总铬的测定方式；娴熟应用分光光度计。
预习其次章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方式。
二、六价铬的测定