化学试验指导
试验一 粗食盐的提纯
【试验目的】
1、学习提纯粗食盐的原理和方法；
2、把握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等根本操作；
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；
4、把握一般漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；
5、通过粗食盐提纯试验，了解盐类溶解度学问和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】
仪器：烧杯〔100mL〕、量筒〔100mL〕、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、外表皿、蒸发皿、一般漏斗、减压过滤装置一套〔布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵〕、试管、试管架、滤纸、pH试纸；
试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1 )、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、
(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1〕、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【试验原理】
粗食盐中含有不溶性杂质〔如泥沙等〕和可溶性杂质〔主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等〕，不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中参加稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化犯难溶解的BaSO4沉淀而除
去。反响方程式为：
然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中参加NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、
Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。少量的可溶性杂质〔如KCl〕，由于含量少，溶解度又很大，在最终的浓缩结晶过程中，绝大局部仍留在母液中而与氯化钠分别。
【试验步骤】
1、粗食盐提纯：
⑴除去泥沙及SO42-
称取7.5g粗食盐放入100mL的烧杯中，参加30mL水，加热、搅拌使其溶解，连续加
热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2mL1mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停顿搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观看是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则连续滴1
mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再连续加热几分钟，过滤，保存溶液，
弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+
将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的状况下，边搅拌边滴加1mL2mol·L-1NaOH溶液，并滴加4～5mL1mol·L-1Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+
将滤液转移至蒸发皿中，用3mol·L-1的HCl将溶液pH值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却，称重，计算产率。
2、产品纯度的检验
称取精制食盐1g于试管中，加5mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴SO42-的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加1mol·L-1BaCl2溶液，观看是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，观看是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶Mg2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2mol·L-1NaOH溶液，使溶液成碱性〔可用pH试纸检验〕，再参加2～3滴镁试剂，观看现象。
⑷K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，参加配制的亚硝酸钴钠，观看是否有沉淀生成〔假设现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板〕。
【留意事项】
留意事项：
留意抽滤装置的正确使用方法；
转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，肯定要少用；
在加热之前，肯定要先加盐酸使溶液的pH7，而不用其它酸；
在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；
最终在枯燥时不行以将溶液蒸干。
【过滤装置图】
【思考题及答案】
思考题：
4 2 2 31、在除Ca2+、Mg2+、SO2-等离子时，为什么要先加BaCl溶液，后加NaCO溶液？能否先