ICS11.020CCSC61
团体标准
T/GAIA031—2025
人血清中米酵菌酸的测定高效液相色谱-串联质谱法
DeterminationofBongkrekicacidinhumanserum
Ultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry
2025-04-17发布2025-04-24实施
广东省分析测试协会发布
I
T/GAIA031—2025
目次
前言 II
1范围 1
2最低检测质量浓度 1
3规范性引用文件 1
4术语和定义 1
5原理 1
6试剂与材料 1
7仪器和设备 2
8试样的采集、保存和运输 3
9分析步骤 3
10结果计算和表述 5
11正确度 5
12重复性 5
附录A(资料性)米酵菌酸标准的提取离子色谱图 6
II
T/GAIA031—2025
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由广东省分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:广州市疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、珠海市疾病预防控制中心、广州市越秀区疾病预防控制中心、广州市番禺区疾病预防控制中心、上海爱博才思分析仪器贸易有限公司。
本文件主要起草人:朱惠扬、卢祝靓子、袁俊、凌莉、马浩嘉、李琼霞、韩洁君、张宏峰、黎晓欣、林泽安、白志军、姜杰、孙雯雯。
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T/GAIA031—2025
人血清中米酵菌酸的测定高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了人血清中米酵菌酸的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于人血清中米酵菌酸的测定。
2最低检测质量浓度
本方法对人血清中米酵菌酸的最低检测质量浓度为0.75μg/L。
3规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T16126生物监测质量保证规范
4术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
5原理
样品用含氨水的甲醇-乙腈溶液提取,正己烷净化,经高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。
6试剂与材料
除非另有说明,本方法所用的试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
6.1试剂
6.1.1乙腈(CH3CN)。
6.1.2甲醇(CH3OH)。
6.1.3甲酸(HCOOH)。
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T/GAIA031—2025
6.1.4氨水(NH3·H2O):质量分数25%~28%。
6.1.5正己烷(C6H14)。
6.2试剂配制
6.2.10.1%氨水甲醇-乙腈溶液(80+20):量取20mL乙腈,加入0.1mL氨水,加甲醇定容至100mL,摇匀。
6.2.20.05%甲酸水溶液:取0.5mL甲酸,用水定容至1000mL,摇匀。
6.3标准品
米酵菌酸标准品(C28H38O7,CAS:11076-19-0):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6.4标准溶液配制
6.4.1米酵菌酸标准储备液(10.0mg/L):准确称取米酵菌酸标准品1mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解定容至100mL,-20℃以下避光保存,有效期为6个月。
6.4.2米酵菌酸标准中间液(200μg/L):准确吸取米酵菌酸储备液(6.4.1)200μL于10mL容量瓶,用甲醇稀释并定容,配制成200μg/L的标准中间液,-20℃以下避光保存,有效期为1个月。
6.4.3米酵菌酸标准系列工作液:分别准确吸取米酵菌酸标准中间液(6.4.2),用0.1%氨水甲醇-乙腈溶液(6.2.1)稀释并定容,配制成米酵菌酸浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、
20.0μg/L、50.0μg/L的标准系列工作液,临用现配。
6.5材料
6.5.1具塞塑料离心管:2