押题4化学实验综合题
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Ni?Mo?N是一种性能优良的催化剂，可用于氨分解制氢。实验室可按下列步骤制备该催化剂：
Ⅰ．准确称取Ni(NO?)?·6H?O和(NH?)?Mo?O??·4H?O，分别溶于适量的去离子水中，混合后搅拌均匀，再滴加稀氨水并持续搅拌，在搅拌的过程中调节pH至8～9，生成沉淀；
Ⅱ．将混合液静置一定时间，充分析出沉淀后进行过滤，用去离子水洗涤沉淀数次，直至洗液接近中性；
Ⅲ．将沉淀干燥后，在氨气氛下高温焙烧，最终制得Ni?Mo?N固体。
取0.5g制得的Ni?Mo?N固体，于500℃条件下通入氨气反应1小时，收集并测得生成氢气体积为224mL（标准状况）。
（1）第Ⅰ步中溶解与混合操作常用的两种玻璃仪器是__________和__________。
（2）滴加氨水调节pH时应注意：________________________________________。
（3）过滤后需用去离子水反复洗涤沉淀，其目的有：
①去除溶液中残留的_________；
②减少杂质对后续_________过程的干扰。
（4）计算该催化剂每克可催化生成氢气的物质的量。（写出计算过程）
（5）若通入的氨气中混有少量空气，实验测得的氢气体积将（填“偏大”或“偏小”），其原因是__________________________。
（6）若将溶液pH错调至11，可能影响沉淀的形成，请结合沉淀溶解平衡的知识，简要分析该操作对最终产物造成什么影响。
参考答案：
（1）烧杯、玻璃棒
（2）边滴加边搅拌，控制滴加速度，防止局部pH过高
（3）①可溶性杂质（如NHeq\o\al(+,4)、NOeq\o\al(－,3)等）；②干燥或焙烧
（4）标准状况下，224mLH?的物质的量为
催化剂质量为0.5g，因此每克催化剂生成的氢气物质的量为
（5）偏小；氧气与生成的氢气反应生成水，导致测得体积减小
（6）pH=11时，OH?浓度增大，可能使Ni2?提前沉淀，导致沉淀组成偏离预期的Ni?Mo?N比例，影响最终产物的组成和结构，从而影响催化剂的性能
解析：（1）溶解固体时常用烧杯盛放溶液，并用玻璃棒进行搅拌以加速溶解和混合均匀。
（2）缓慢滴加并持续搅拌可避免局部过浓导致沉淀不均匀或引入其他副反应。逐滴加入并不断搅拌，使pH均匀升高至目标范围。
（3）洗涤可去除未反应的离子，避免高温焙烧时杂质分解或反应，影响产物纯度。
①洗涤沉淀的目的去除溶液中残留的硝酸根离子（NO3?）、铵离子（NH4+）等可溶性杂质。
②?减少杂质对后续高温焙烧过程的干扰。
催化剂质量为0.5g，因此每克催化剂生成的氢气物质的量为
（5）混入的氧气在高温下与生成的氢气反应生成水，导致测得的氢气体积减少。
（6）根据沉淀溶解平衡原理，当pH=11时，溶液中OH?浓度增大。OH?浓度增大可能会使Ni2?沉淀提前发生，导致生成的沉淀组成偏离预期的Ni?Mo?N比例，影响最终产物的组成和结构，进而影响催化剂的性能?。