过氧化值试验报告
过氧化值试验报告
过氧化值
原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2R—CH—CH—R”+2KI→R—CH—CH—R”+I
2
+2CH
COOK+HO
32| |
3
2
O —O O
I+2NaSO=NaSO+2NaI
2 2 2 3 2 4 6
试剂
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)＝0.002mol/L］。0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。
淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
分析步骤
称取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。参加1.00mL饱和碘化钾溶液，严密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，马上用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，连续滴定至蓝色消逝为终点，取一样量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
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计算式中
(V1-V2)X0.1269
X1=--------------------- X100
mX2=X1 X 78.8
：X1--样品的过氧化值，g/100g；
X2--样品的过氧化值，meq/kg；
V1--样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；
V2--试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m--样品质量，g；
0.1269--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量，g；
78.8--换算因子。
X?V?c?0.1269
m
?100
式中：
X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克
〔g/100g)；
V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L)；
m——试样质量，单位为克〔g〕；
0.1269——１.00mmol碘的质量，g(2)平行测定结果允许差应符合下表要求
过氧化值(meq/kg)
≤11～6
允许差
0.1
0.2
6～12
≥12
0.5
1
平行测定结果符合上表要求进，以其算术平均值作为结果否则重测定。
结果小于12时保存一位小数，大于12时保存到整数位。
③换算系数：
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将7.(1)所得的结果乘以下表中所列的换算系数：
表示方法meq/kgmmol/kgug/g
换算系数
2
1
4
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