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文件名称:扫描电子显微镜.ppt
文件大小:12.63 MB
总页数:55 页
更新时间:2025-06-24
总字数:约4.97千字
文档摘要

在波谱仪中,是用弯晶将X射线分谱的。因此,恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱(展开检测的波长范围)遵循布拉格方程2dsinθ=λ。显然,对于不同波长的特征X射线就需要选用与其波长相当的分光晶体,通常一个WDS中有两个分光晶体可以互换,而一台电子探针往往装有2-6个WDS。

选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要高,以提高分析的灵敏度和准确度。第31页,共55页,星期日,2025年,2月5日第32页,共55页,星期日,2025年,2月5日根据元素检测范围选择分光晶体;利用分光晶体对X射线的布拉格衍射,确定某波长λ对应的θ;连续改变θ,在2θ方向上接受各种单一波长的X射线讯号——正比计数器检测强度;对应一系列分光晶体,展示适当波长范围内的全部X射线谱。(P198图4-34b)WDS工作原理第33页,共55页,星期日,2025年,2月5日5.1.2信号检测系统P194X射线信号的接受、放大并转换成电压脉冲(正比计数管)一个x射线产生一个电压脉冲,脉冲的高低与x射线的波长相对应5.1.3x射线波谱仪的特点分辨率高峰背比高采集效率低(p195)采集速度慢,分析速度慢一种条件下只能对一种元素的X射线进行检测电子束能量较高第34页,共55页,星期日,2025年,2月5日5.2能量分散谱仪(简称能谱仪EDS)(EnergyDispersiveSpectrometer,简称EDS)

波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测,每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与此不同,它是按X射线光子能量展谱的。第35页,共55页,星期日,2025年,2月5日能谱仪结构框图第36页,共55页,星期日,2025年,2月5日能谱仪的主要部件:X射线探测器、多道脉冲高度分析仪第37页,共55页,星期日,2025年,2月5日能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来,每一能量为E的X光子相应地引起n=E/ε(ε为产生一对电子—空穴对需要消耗的能量3.8ev)对电子—空穴对,不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同。一个X射线光子(ECuKa=8.04Kev)n=E/ε=8.04Kev/3.8ev=2100Si(Li)检测器将它们接收后经过积分,再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示,这就是X射线能谱曲线。第38页,共55页,星期日,2025年,2月5日第39页,共55页,星期日,2025年,2月5日第1页,共55页,星期日,2025年,2月5日第二部分电子探针的工作原理及结构第2页,共55页,星期日,2025年,2月5日??电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA(ElectronProbeX-rayMicro-Analyser),它用一束聚焦得很细(50nm~1μm)的加速到5kV-30kV的电子束,轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”(一般直径为1-50um),利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度,来确定分析区域中的化学组成。随着电子光学技术和计算机技术的发展,现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样,以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的,而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。其应用领域之广泛,可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中,尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具,而且也是质量检查的手段之一。1前言第3页,共55页,星期日,2025年,2月5日20世纪30年代以来的实验技术基础:逐步完善起来的电子光学技术以及Johann和Johansson设计和制造的约翰型(半聚集法)和约翰逊型弯晶(全聚焦法)X射线谱仪。??1949年法国卡式坦Castaing与纪尼叶Guinier将一架静电型电子显微镜改造成为电子探针仪。??1951年的Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础,其中较完整地介绍了原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法,被人们誉为EPMA显微分析这一学科的经典著作。3电子探针发展过程第4页,共55页,星期日,2025年,2月5日1956年,Cosslett和Duncumb在英国剑桥大学卡文迪许实验室设计和制造了第一台扫描电子探针。法国CAMECA公司于1958年提供第