2.
固体废物的采样与分析
2.1
工业固体废物样品的采集和预处理
2.2
城市生活垃圾样品的采集和预处理
2.3
城市生活垃圾的元素分析和工业分析
2.4
常用的固体废物分析仪技术
本章重点与难点
重点:固体废物样品的采集和预处理、城市生活垃圾的元素分析和工业分析、
不同的基准和相互换算、常用的固体废物分析仪技术。
难点:固体废物不同基准、不同基准之间的换算;常用的固体废物分析仪技术的
特点和适用范围。
2.1
工业固体废物样品的采集和预处理
2.1.1样品的采集
1.
样品:采集的样品应具备代表性,才能保证样品的分析结果是有代表性;确
定采样程序、采样方法、采样数和分析量等
2.
采样工具:尖头钢锹、钢尖镐(腰斧)、采样铲、带有盖的采样桶
3.
采样程序:根据固体废物批量的大小确定份样的个数,
份样:就是由一批废物中的一个点或部位按规定取出的样品;根据固体废物
的最大粒度(95%以上能通过的最小筛孔尺寸)确定份样量
图
2.1
采样方法示意图
4.份样数:5,10,15,20,25,30,35个。
5.
份样量:0.5,1,2,3,5,15,30kg。所采的每个份样量应大致相等,其相对误差不大
于20%。液态废物的份样量以不小于100ml的采样瓶(或采样器)为宜。
2.1.2
采样方法
1.现场采样
采样间隔≤批量(t)/规定的份样数(2.1)
2.运输车及采样容器
每车应采份样数=规定份样数/车数(小数应进为整数)(2.2)
3.车中采样点位置和废渣采样位置图
图2.2
车厢中采样点位置图
图2.3
废渣采用点示意图
2.1.3
样品的制备与保存
1.样品的制备
先用机械或人工的方法将全部样品逐级破碎并通过
5mm筛孔。破碎过程中
不可随意丢弃难破碎的粗粒。然后将样品置于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆
锥形,每铲物料至圆锥顶端均匀的沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。散落时至
少转堆三周,使其充分混合。再将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料,用十字板自上
压下分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直到不少于1kg样品为止。
2.样品的保存
制备好的样品应密封于容器内保存,容器应对样品不产生吸附和反应,在容
器上贴上标签,注明废物名称、编号、采样地点、时间、批量、采样人、制样人
等有关内容。特殊样品可冷冻或充惰性气体等方法保存。制备好的样品保存期一
般为3个月,易变质的样品的保存期小于
3个月。
2.1.4
样品的预处理
固体废弃物样品的组成相当复杂,其存在形态往往不符合分析测定的要求,
所以在分析测定之前,需要对样品进行适当的处理,以使被测组分满足测定方法
要求的形态和浓度要求,消除共存组分对试样的干扰。
当测定样品中的无机元素时,要将有机物破坏。
1.
硝酸消解法
对于较清洁的水样,可用硝酸消解法。取混匀的水样
50~100ml放在烧杯
中,加入5~20ml浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发到小体积,试液应清澈透
明,呈浅色或无色,否则应补加硝酸继续消解。蒸发至近干,取下烧杯,稍冷后
加2%硝酸或盐酸20ml,温热溶解可溶盐。若有沉淀应过滤,滤液冷却到室温置
于50ml容量瓶中定容备用。
2.
硝酸-高氯酸消解法
适合于消解难氧化有机物的水样。取适量的水样放入烧杯或锥形瓶中,加
5~10ml硝酸,在加热板上加热到大部分有机物被分解。取下烧杯稍冷,加入2~
5ml高氯酸,继续加热到冒白烟,如试样呈深色,再补加硝酸,进行加热至冒厚
白烟将尽,但不可蒸干。取下烧杯冷却,用2%硝酸溶解,如有沉淀应过滤,滤
液定容备用。
3.
硝酸-硫酸消解法
常用的硝酸与硫酸的比例为5
:
2。消解时先将硝酸加入水中,蒸发到小体积,
稍冷后再加入硫酸、硝酸,继续加热蒸发到冒大量白烟,冷却后加适量的水,温
热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。本法不适用于处理测定易生成难溶盐组分(如
铅、钡、锶)的水样。
4.
硫酸-磷酸消解法
两种酸的沸点都比较高,其中硫酸的氧化性强,磷酸能与一些金属离子如铁
等络合。本