ICS01.040.83
团体标准
T/JMZJXH004—2020
合成橡胶材料及其制品中胍类硫化促进剂
残留量的测定-高效液相色谱法
Determinationofguanidinevulcanizationacceleratorsresiduesinsyntheticrubber
materialsandrubberproducts—Highperformanceliquidchromatography
(征求意见稿)
2020-**-**发布2020-**-**实施
江门市质量检验协会发布
T/JMZJXH004—2020
前??言
本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。
本标准由江门市质量检验协会提出。
本标准起草单位：广东省江门市质量计量监督检测所、江门勝晖橡胶有限公司、鹤山市裕盛橡胶鞋
材有限公司、鹤山市琼和橡塑制品有限公司、江门市质量检验协会。
本标准主要起草人：余国枢、区棋铭、黄国清、黄雨锟、杨国荣、李振球、陈颂伟、黎强科、吴荣
江、冯仲胜、刘柏禾。
本标准发布日期：2020年**月**日
I
T/JMZJXH004—2020
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定合成橡胶材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二邻甲
苯胍（DOTG）的残留量。
本标准适用于合成橡胶材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二邻甲苯胍（DOTG）残留量的测
定。
2原理
样品用台钻取样，经甲醇索氏提取样品中的胍类硫化促进剂，用配有二极管阵列检测器（DAD）的
高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3仪器及试剂
高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（DAD）；
电子分析天平；
台钻；
索氏抽提装置；
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水；
甲醇：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
磷酸二氢钠；
磷酸；
1,3-二苯胍（DPG，CHN）标准品：纯度≥98.0%，CAS编号：102-06-7；
13133
1,3-二邻甲苯胍（DOTG，CHN）标准品：纯度≥99.0%，CAS编号：97-39-2；
15173
1,3-二苯胍、1,3-二邻甲苯胍标准储备液：1000mg/L，准确称量每种分析标准品0.05g(精确至0.1mg)
于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀后避光冷藏保存。
磷酸二氢钠缓冲溶液：称取磷酸二氢钠6.24g，溶于1000mL二级水中，用磷酸调节pH2.8；
4检验步骤
4.1样品处理
将橡胶材料样品放在台钻上，在各个部分钻取碎屑并混合均匀，准确称取1g(精确至0.1mg)样品用
滤纸包裹放入索氏提取装置中，加入约50mL甲醇提取液，加热提取30min后，取下冷凝器继续加热浓缩
至约20mL，冷却后转移定容至25mL的容量瓶中，再用0.45μm过滤膜过滤，滤液供高效液相色谱仪分析。
4.2标准工作溶液的配置
分别吸取0.02，0.05，0.10，0.20，0.50mL上述两种胍类标准储备液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，
用流动相定容至刻