TB
团体标准
T/NAIAXXX—XXXX
枸杞中二氧化硫含量的测定离子色
谱法
DeterminationofsulfurdioxideLyciumbarbarumL.byIon
chromatography
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
宁夏化学分析测试协会发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规
则》的规定编写。
本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。
本标准主要起草人：杨春霞、张艳、赵子丹、王芳、杨静、周丽娜、牛艳、王晓
菁、李冬、单巧玲、张小飞。
1范围
本标准规定了枸杞中二氧化硫含量测定的离子色谱方法。
本标准适用于枸杞中二氧化硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版
本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》
3原理
在酸性条件下，枸杞中亚硫酸盐转化为可挥发的SO，SO通过气体扩散膜后被双氧水
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吸收转变为硫酸根离子。以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。
以保留时间定性，外标法定量。
4试剂
4.1超纯水：电导率小于18.2μs/cm。
4.230%双氧水：分析纯。
4.337%浓盐酸：优级纯。
4.43%双氧水溶液：取3mL双氧水于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.5硫酸根标准溶液（1000mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.6硫酸根标准工作液：分别准确移取硫酸根标准溶液0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、
20.0mL于100mL容量瓶中，加超纯水定容至刻度，摇匀，4℃保存待用。标准溶液浓度
分别为：0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0mg/L。
5仪器和设备
5.1离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，高容量阴离子交换柱和保护柱。
5.2高速粉碎机。
5.3分析天平：感量0.01g。
5.4超纯水机。
5.5全玻璃蒸馏器。
5.6蒸馏装置。
5.70.45μm水性滤膜针头滤器。
注：所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，用水冲洗3~5次，
再用超纯水冲洗干净，晾干备用。
6试样的制备
枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将样品取出，采用四分法，混合均匀后缩分
至100g，立即用高速万能粉碎机粉碎，置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。
7试样的提取
称取0.50~10.00g（精确到0.01g）制备好的枸杞样于500mL两颈圆底烧瓶中，加入
250mL超纯水，接通水蒸气蒸馏装置。在吸收瓶中加入20mL3%的过氧化氢溶液作为吸
收液，吸收管下端插入吸收液面以下。在圆底烧瓶中加入5.00mL浓盐酸，迅速密闭。开
始蒸馏，待吸收液体积接近100mL时停止蒸馏，用水稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45
μm水性滤膜针头滤器过滤，上机测定。
8仪器参考条件
8.1色谱柱：IonPac?AS11-HC（4×250mm）分析柱，AG11-11C(4x50mm)保护柱，
或相当者；分离模式:抑制型-离子交换-电导检测；
8.2淋洗液：配有在线淋洗液发生器产生25mmol/L氢氧化钾溶液，或直接配制
25mmol/L氢氧化钾溶液。
8.3流速：1.0mL/min