中华人民共和国航空工业标准
高温合金化学分析方法HB5220.4-95
还原蒸锢吸光光度法测定硫含量代替HB5220.3(1）一2
1主题内容与适用范围
本标准规定了用还原蒸馆吸光光度法测定高温合金中硫含量的方法提要、试剂、分析步
骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。
本标准适用于高温合金中硫含量的测定。
测定范围，o.002%~0.030%。
2引用标准
GB772987冶金产品化学分析分光光度法通则
HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定
HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范
3方法提要
试样溶解于过氧化氢和盐酸中，使硫氧化成硫酸。加氢棋酸次磷酸纳还原剂，在氮气
流下加热蒸馅，将硫酸还原成硫化氢。用乙酸铸溶液吸收，却HN,N一二甲基对苯二胶溶液和三
氯化铁溶液，使其生成次甲基蓝，于667nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得硫量。
本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。
4试~J
4.1盐酸z优级纯，pl.19g/mLo
4.2盐酸g优级纯，I+10
4.3盐酸z优级纯，2十1。
4.4过氧化氢，pl.lOg/ml,
4.5甲基异丁基甲翻（MIBK），取适量的甲基异丁基甲酬于分液漏斗中，加入约一半体积的
盐酸（4.3），剧烈振荡30s，静置分层后，取上层清液使用。
4.6还原剂＝取500mL氢映酸，125mL冰乙酸〈优级纯）和50g次磷酸纳（NaH2PC)2?H2()),
依次装入提纯蒸馆器（见图。中，在保持不断通入氮气（4.10）的条件下，加热还原剂至沸，并
保持微沸状态2h以上，冷却至室温后置于避光处保存，备用。
19960101实施
中国航空工业总公司1995一1213发布
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HB5220.4-95
4.7吸收液z称取20g乙酸铸［Zn(CH,COO),?2H,O汀，溶于适量水中，再加入12g乙酸俐，
溶解后用水稀释至lOOOn止，混匀。
4.8N,N一二甲基对苯二胶盐酸盐（C,H,,N,?2HCI简称PADA)I0.2%溶液。称取
lgPADA，溶于－500mL(2+5）硫酸中。如颜色较深可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。
4.9三氯化铁5%溶液。取25g三氯化铁（FeCL,?6H,O），溶于适量水中，加lmL盐酸
(4.1），用水稀释至500mL，混匀。
4.10氮气99.5%以上。如含氧，需经除氧剂高锺酸饵和氢氧化饵溶液洗气而除氧。
4.10.1高锺酸例－一氯化柔溶液z称取5g氯化柔和2g商锺酸例，溶于适量水中，并用水稀
释至lOOmL，混匀。在洗气过程中，发现褪色变黄或出现沉淀时，应及时更换。
4.10.2氢氧化饵，20%溶液．
4.11硫标准溶液A:0.lOmg/mL。称取0.5435g优级纯硫酸饵（预先经105℃烘至恒量〉，用
适量水溶解后，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.12硫标准溶液B,O.005mg/mL0分取25.OOmL硫标准溶液A(4.11），置于500mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
5仪器设备
5.1提纯蒸馆器
提纯蒸馆器示意图，见图1。
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言