实验七 室内空气污染监测
实验目的和意义
室内空气污染对人体健康的影响最为显著，与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测，是评价居住环境的一项重要指标。
通过本实验应达到一下目的：
掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法
掌握气相色谱法测定空气中苯系物的方法
掌握纳氏试剂比色法测定空气中氨的方法
一、空气中甲醛浓度的测定
甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低，但选择性较好，操作简便，重现性好，误差小；变色酸分光光度法显色稳定，使用很浓的强酸，使操作不便，且共存的酚干扰测定。酚试剂分光光度法灵敏度高，在室温下即可显色，但选择性较差，该法是目前测定甲醛较好的方法。离子色谱法是个新方法，建议试用。近年来随着室内污染监测的开展，相继出现了无动力取样分析方法，该法简单、易行，是一种较理想的室内测定方法。
下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。
酚试剂分光光度法
实验原理
甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长630nm处，用分光光度法测定，反应方程式如下：
(蓝绿色)
本法检出限为0.1μg／5mL，当采样体积为10L时，最低检出浓度为0.01mg／m3。
实验仪器与试剂
仪器
（1）大型气泡吸收管：10mL。
（2）空气采样器：流量范围0－2L/min。
（3）具塞比色管：10mL。
（4）分光光度计。
试剂
（1）吸收液：称取0.10g酚试剂[3-甲基-苯并噻唑胺C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl简称MBTH]，溶于水中，稀释至100mL，即为吸收原液，贮存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定三天。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。
（2）硫酸铁铵溶液（1％）：称取1.0g硫酸铁铵，用0.10mol／L盐酸溶液溶解，并稀释至100mL。
（3）甲醛标准溶液：量取10mL浓度为36％一38％甲醛，用水稀释至500mL，用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含10.0μg的甲醛溶液。然后立即吸取10.00mL此稀释溶液于100mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后，用此溶液配制标准色列，此标准溶液可稳定24h。
标定方法：吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入40.00mL＝0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入浓度为30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10min，用5.0mL盐酸溶液（1十5）酸化（做空白滴定时需多加2mL）。置暗处放10min，加入100一150mL水，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1.0mL新配制的5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。
另取5mL水，同上法进行空白滴定。
按下式计算甲醛溶液浓度：
式中：——被标定的甲醛溶液的浓度，g/L；
V0、V——分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol／L；
15.0——相当于1Llmol／L硫代硫酸钠标准溶液的甲醛（1／2CH2O）的质量，g。
采样与测定
采样
用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。
测定步骤
（1）标准曲线的绘制：取8支10mL比色管，按表3－1配制标准系列。
表3－1 甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
甲醛标准溶液（mL）
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
吸收液（mL）
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
甲醛含量（μg）
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
然后向各管中加入1％硫酸铁铵溶液0.40mL，摇匀。在室温下（8—35℃）显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（μg），绘制标准曲线。
（2）样品的测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管、洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL。室温下（8—35℃）放置80min后，以下操作同标准曲线的绘制。
计算
式中：——空气中甲醛的含量，mg／m3；
W——样品中甲醛含量，μg；
——标准状态下采样体积，L。
注意事项
①绘制标准曲线时与样品测定时温差不超过2℃。
②标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。若碱量加入过多，则5mL盐酸溶液（1+5）不足以使溶液酸化。
③当与二氧化硫共存