铜陵市富鑫钢铁
编号： 版本/修订：1/0
红外碳硫吸取仪校准方法
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受控状态：分发号：
2025年5月10日编制 2025年9月12日实施
红外碳硫吸取仪校准方法
目的：通过对红外碳硫吸取仪的校准，提高测量结果的准确性
范围：适用于钢铁中总碳硫含量的测定所使用的变频感应炉燃烧后红外吸取仪的校准
3. 依据：GB/T20253-2025
校准程序：
碳
建立校准范围，选择有证参考物质〔CRMs〕
使用本方法确立试验室中要分析的碳的总含量范围，并将其分为如表1所示的几个局部。
仪器范围设定
表1
碳的校准范围
校准范围〔质量分数〕/%
Ⅰ
0.005~0.120
Ⅱ
0.10~1.25
Ⅲ
1.0~4.3
选择表1所示的仪器范围有利于使仪器处于最正确性能状态，并为试验室间的测试供给设定的参数。为了便于敏捷操作，三个范围稍有重叠。应着重留意碳质量分数小于0.005%或大于5%时则超出了本方法的测定范围，因此这样的结果不能作为依据标准方法进展测定的结果。假设分析上不需要，试验室不必将全部三个范围都校准。
最终为满足分析任务的要求，可适当偏离这些范围。敏捷配备校准范围可同时测定碳和硫。
选择一套有证参考物质来校准和验证。每个校准范围至少应包括最高点、最低点、和两个四分位点。另外，选一个含碳量很低的有证参考物质来测空白值。
调整测量系统的响应
仪器只有一个碳检测池，按本节方法调整一个检测器。
注：本节旨在供给一个准确测定空白值的方法，建立全部碳含量范围的试验参数。假设同时测定碳和硫，应确定相应各通道的参数一样。参数应包括以下内容：
——坩埚：预烧和不预烧；
——助溶剂：类型和质量；
——式样粒度：质量。
特别强调的是预烧坩埚可使坩埚空白值及其变化最小。
称取选定质量的含碳质量分数约0.05%的参考物质，准确至1mg；称取选定质量的助溶剂，准确至5mg。将参考物质和助溶剂置于坩埚中，用坩埚钳将预烧过的坩埚放在炉子的坩埚托上，将托升起。，输入式样质量和空白值。重复分析
参考物质直到显示值稳定为止，再调整信号至含碳量显示读数为参考物质碳含量的质量分数0.003%之内。
测定空白值
对每个仪器范围称取选定质量的助溶剂〔准确至5mg〕，置于坩埚中，参加称取的CRM以测量碳空白值。将CRM得质量值输入仪器质量补偿器，开头分析。重复测定三次以上，取平均值。再减去CRM的碳含量，既是空白值。假设空白值大于0.002%，标准差大于0.0005%，找出其缘由并作相应处置，然后重测定。输入平均空白值。假设有必要可以依据4.3.1.2中试样量调整助溶剂用量。假设仪器不能自动校准空白值，在计算前，应从总结果中减去空白值。
建立校准曲线
依据4.1.1给出的浓度范围，选择认证参考物质，输入4.1.3中测定的空白值。假设仪器没供给多重曲线拟合程序，按厂家说明书校准，并马上按未知样品分析全部的校准试样。评定分析结果。进展下一步试验前，修正无关联的因素。
硫
建立校准范围和选择认证参考物质
使用本方法建立试验室中要分析的硫的总含量的范围，并依据表2将其分成两段校准。
仪器范围设定
表2
硫的校准范围
校准范围〔质量分数〕/%
Ⅰ
Ⅱ
0.0005~0.0500
0.03~0.33
选择表2所示的仪器范围有利于使仪器处于最正确性能状态，并为试验室间的测试供给设定的参数。为了便于敏捷操作，三个范围稍有重叠。应着重留意硫质量分数小于0.0005%或大于0.4%时则超出了本方法的测定范围，因此这样的结果不能作为依据本标准方法进展测定的结果。假设分析上不需要，试验室不必将全部两个范围都校准。
最终为适应分析任务的要求，可适当偏离本工作曲线浓度范围，使该校准曲线适于同时测定碳硫的需要。
选择一套有证标准物质来校准和验证。每个校准范围至少包括最高点和最低点和两个四分位点。另外，选一个含硫量很低的有证标准物质，测空白值。
调整测量系统的响应
依据4.1.2的程序操作，但选用硫质量分数约0.03%的参考物质。
测定空白值
依据4.1.3的程序操作，但选用适宜的含硫有证参考物质。
建立校准曲线
参照4.2.1的校准范围选择适宜的有证参考物质，依据仪器说明输入4.2.3
测定的空白值，对4.2.1所列范围进展仪器校正。假设仪器未供给多重曲线拟合程序，按厂家说明书校准，并马上按未知品分析全部的校准试样，按厂家要求评
定结果。进展下一步试验前，修正无关联的因素。
校准验证
线性
对碳和硫的每个校准范围，选择两个有证参考物质，该样品小于0.1g时在其粒度水平下应时均匀的。其中一个是校准范围最低点〔A〕，另一个是最高点
〔B〕。将其混合成九种不同的