中红外用户培训手册
布鲁克光谱仪器公司
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名目
第一章红外光谱的根本原理 1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
其次章
2.1
2.2
第三章
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
第四章
4.1
4.2
4.3
光的性质 1
分子光谱的种类 1
分子的振动方式 2
吸取峰类型 4
吸取峰位置 4
吸取峰强度 12
FTIR根本原理 13
FT-IR根本原理 13
FT-IR光谱仪 15
红外光谱的应用 25
化合物的鉴定 25
定性分析 32
定量分析 33
鉴定样品纯度和指导分别操作 35
争论化学反响中的问题 35
红外光谱图的解析 37
红外光谱法的特点 37
样品的一般制备及特别制样法 37
官能团的特征吸取与红外光谱图的解释 41
第五章红外样品常用制备技术和反射附件 43
5.1
5.2
IR样品的制备技术 43
几种常用反射附件 45
第六章附录1 TENSOR仪器操作规程 47
TENSOR27红外光谱仪操作与维护规程 47
TENSOR37红外光谱仪操作与维护规程 49
附录2 常见官能团红外吸取特征频率表 52
附录3 仪器的维护 66
取出并再生枯燥剂 66
更换激光器 68
更换IR光源 69
更换保险丝 69
更换窗片 70
第一章红外光谱的根本原理
光的性质
光是一种电磁波，它在电场和磁场二个正交面内波动前进．二个波峰或波谷之间的距离为波长，以“λ”表示。
电磁波包括波长短至0.1纳米的x射线到长达106厘米的无线电波．其中波长为0.75微米到200微米，即从可见光区外延到微波区的一段电磁波称红外光．红外光通常以微米为单位(μm)．1微米等于10-4厘米(1μm＝10-4cm)，因此，红外光波长以厘米为单位时，其倒数就是1厘米内的波数(ν)，所以波数的单位ν是厘米-1〔cm-1〕．红外光既可以波长(λ)，也可以波数(cm-1)表示，二者关系如(1-1)式所示：
ν〔cm-1〕=104/λ(μm)(1-1)
由于光的能量与频率有关，因此红外光也可以频率为单位．频率(f)是每秒内振动的次数．频率、波长和波数的关系是:
f=c/λ=ν*c (1-2)
式中：c为光速，是常数(3×1010厘米秒);λ是波长(微米)；f是频率(秒-1)；ν是波数
(厘米-1)．
由于波数是频率被一个定值(光速)除的商值，因此红外光谱中常将波数称为频率．
光既有波的性质，又有微粒的性质．可将一束光看作高速波动的粒子流，最小单位为光子．依据爱因斯坦—普朗克关系式，肯定波长或频率的单色光束中每个光子具有能量E,
E＝hf=hcν=hc/λ (1-3)
式中：h为普朗克常量，等于6．63×10-34焦耳·秒．
按(1-3)式可以算出波长2μm(5000厘米-1)的红外光子能量为 6．63×10-34(焦耳·秒)x3x1010/2x10-4厘米＝9．95x10-20焦耳．
同理波长l0微米(1000厘米-1)的红外光子的能量仅1．99×10-20焦耳．可见波长短，能量大．波长长，能量小．
分子光谱的种类
有机分子同其他物质一样始终处于不停的运动之中。分子在空间自由移动需要的能量为移动能．沿重心轴转动的能量为转动能，约0.1—0.00l千卡/摩．二个以上原子连接在一起，它们之间的键如同弹簧一样振动，所需能量为振动能，约5千卡/摩．此外分子中的电子从各种成键轨跃入反键轨所需能量为电能，约100千卡/摩．
分子在未受光照耀之前，以上描述的诸能量均处于最低能级，称之为基态．当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩转变者就吸取红外光子，形成红外吸取光谱．假设用单色的可见光照耀(今承受激光，能量介于紫外光和红外光之间)，入射光被样品散射，在入射光垂直面方向测到的散射光，构成拉曼光谱。
红外光谱依据不同的波数范围分为三个区：
近红外区13,330——400O厘米-1(0.75-2.5微米)
中红外区4000—650厘米-1(2.5一15.4微米)
远红外区650—10厘米-1(15一1000微米)
近红外区是可见光红色末端的一段，只有X—H或多键振动的倍频和合频消灭在该区，在争论含氢原子的官能团如O—H，N—H和C—H的化合物，特别是醇、酚、胺和碳氢化合物上，以及争论末端亚甲基、环氧基和顺反双键等时比较重要．在争论化合物的氢键方面也很有用．另外用偏振光可鉴定自然界多聚体如蛋白质和多肽等的α或β型．近来随着计算机技术
和化学计量学的进展，近红外光谱技术已发生了革命性的变化，被