试验一土壤-植物体系中铜、铅、锌、镉的测定
一、试验目的
1、了解原子吸取分光光度法原理；
2、把握土壤样品的消化及分析方法；
3、通过试验，初步了解原子吸取分光光度仪的构造及操作技术。二、试验原理
我国土壤中铅含量为0.5～1200mg/kg，镉含量为0.0001～15.0mg/kg，所以依据实际状况可以分别选择原子吸取分光光度法和双硫腙比色分光光度法。本试验是以火
焰原子吸取分光光度法定量测定土壤中铅和镉。
将样品中的待测元素高温原子化后，存在于火焰之中，让特定波长的光从其中通过，因原子数目的多少可以影响光被吸取的程度，所以测定光度可以度量出被分析元
素的浓度。三、仪器设备
a．原子吸取分光光度计b．铜、锌、铅、镉空心阴极灯c．无油气体压缩机d．乙炔钢瓶
e．锥形瓶、移液管、容量瓶等玻璃仪器四、试验试剂
硝酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
高氯酸(优级纯)
(4)铅和镉标准贮备液，称取0.5000g高纯铅粉(99.999％)和0.5000g高纯镉粉(99.999％)，溶于(1＋1)盐酸中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含
铅1.00mg/mL，含镉1.00mg/mL。
铅标准使用液：吸取10.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用1％的稀硝酸稀
释至标线。再吸取上述稀释液25mL于另100mL容量瓶中，用1％的稀硝酸稀释至标线，
即得含25.0μg/mL的铅标准使用液。
镉标准使用液：吸取10.00mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用1％的稀硝酸稀
释至标线。再吸取上述稀释液5.0mL于另一100mL容量瓶中，用1%的稀硝酸稀释至标
线，即得5.0μg/mL的镉标准使用液。五、试验步骤
样品预处理
称取土壤样品1.00g于100mL高型硬质玻璃烧杯中，加少许水润湿，加王水15mL，同时
做空白样。于电热板上加热保持微沸(140～160℃)，至有机物猛烈反响后，加高
氯酸
5mL，连续加热直至冒白烟，强火加热至土样呈灰自色，留神赶去高氯酸(假设消灭棕色
烧结干块，则再加少许王水，加热至呈灰白色)。取下样品，用15mL1％的硝酸加热
溶解，以中速定量滤纸过滤于25mL容量瓶中，用少量水或1％的稀硝酸洗涤残渣，将
溶液定容至刻度，摇匀待用。
仪器调整和使用
安装铅或镉空心阴极灯。
测定条件见下表
Pb、Cd的测定条件
Pb
Cd
灯电流(mA)
8
8
测定波长()
2833
2288
空气流量(L/min)
5.0
5.0
乙炔流量(L/min)
1.0
1.0
进样量(mL/min)
2~3
2~3
标准曲线浓度范围(μ
g/mL)
0.10~1.00
0.01~0.10
标准曲线的绘制
取6个干净的25mL容量瓶，向各瓶中分别参加0.00、1.00、2.00，3.00、4.00、
5.00mL
铅或镉的标准使用液，用1％的稀硝酸稀释至标线，摇匀。此系列分别含铅0.00、
1.00、
2.00、3.00、4.00、5.00μg/mL，含镉0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00
μg/mL。
测量此系列标准液相应的吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定
按标准曲线绘制的操作方法测定样液的吸光度，并在标准曲线上查得样液中铅或镉的
浓度，最终计算土壤中铅或镉的含量。六、计算
Pb(mg/kg)＝CV/WCd(mg/kg)＝CV/W
式中，C——从标准曲线上查得的浓度(μg/mL)；V——样液体积(mL)；
W——样品重量(g)。七、留意事项
在消解含有机物过多的污泥、底泥或土壤时，应先反复加王水屡次，使大局部有
机物消解完毕，再加高氯酸，以免有机物过多引起猛烈反响，致使样液飞溅甚至爆炸。
消解过程必需在通风量好的通风橱中进展。
土壤用高氯酸消解近干时，残渣假设为深灰色，说明有机物还未消解完全，应再加
少量(1~3mL)高氟酸或数滴双氧水，重消解至白色或灰白色，呈糊状为止。
用高氯酸消解有机物，应尽可能将过量高氯酸白烟驱尽。
假设样液中铅或镉的浓度超出标准曲线中的浓度范围，则可适当稀释样液(仍定容
至25L)。计算时乘以适当的系数。
假设样液中铅或镉的浓度太低，则以甲基异丁酮萃取后重绘制标准曲线和测定样
液，或将标准系列稀释后以石墨炉原子吸取分光光度法测定，或二者并用之。
思考题：
1、为什么开气和关气时，空气和乙炔的挨次不能颠倒？
2、原子吸取分光光度仪有几个组成局部？
3、火焰原子吸取法的主要干扰有哪些？
试验二校园声环境质量监测
一、目的要求
1、把握环境噪声的监测方法；
2、生疏声级计的使用；
3、把握对非稳态的无规章噪声监测数据的处理方法。二、仪器设备
声级计
三、测量条件
1、天气条件要求