**5系统误差的检查方法●标准样品对照试验法:选用其组成与试样相近的标准试样,或用纯物质配成的试液按同样的方法进行分析对照。如验证新的分析方法有无系统误差。若分析结果总是偏高或偏低,则表示方法有系统误差。返回●标准方法对照试验法:选用国家规定的标准方法或公认的可靠分析方法对同一试样进行对照试验,如结果与所用的新方法结果比较一致,则新方法无系统误差。**续前●标准加入法(加入标准回收法):取两份等量试样,在其中一份中加入已知量的待测组分并同时进行测定,由加入待测组分的量是否定量回收来判断有无系统误差。如下表所示。返回●内检法:在生产单位,为定期检查分析人员是否存在操作误差或主观误差,在试样分析时,将一些已经准确浓度的试样(内部管理样)重复安排在分析任务中进行对照分析,以检查分析人员有无操作误差。次数加标前/(mg/L)加标量/(mg/L)加标后/(mg/L)回收率/%10.000.200.19520.100.200.30530.200.200.41040.200.400.59550.150.300.45060.300.150.440平均加标回收率/%:95.5**续前Fe光度法加标回收实验结果返回97.5102.5105.098.8100.093.3**一.选择合适的分析方法(1)根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法。(2)充分考虑试样中共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法。(3)对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定。返回9提高分析结果准确度的方法**二.减小测量误差●称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2g以上。●滴定管读数常有±0.0lml的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02ml的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20ml以上,最好使体积在25ml左右,一般在20至30ml之间。●微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级。返回**三.减小随机误差在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值。因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定2~4次。返回**(1)对照试验(2)空白试验(3)校准仪器(4)分析结果的校正四.消除系统误差—提高准确度的主要途径系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法:返回**(1)对照试验●与标准试样的标准结果进行对照;标准试样、管理样、合成样、加入回收法●与其它成熟的分析方法进行对照;国家标准分析方法或公认的经典分析方法●由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。内检、外检。续前返回**(2)空白试验●空白试验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行试验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。●消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。续前返回**(3)校准仪器