洗脱方式动态洗脱:1、溶液pH及离子强度不变。2、分阶段改变溶液pH及离子强度。3、连续改变溶液pH及离子强度。梯度洗脱:自动化的梯度仪*第60页,共104页,星期日,2025年,2月5日梯度洗脱梯度混合器:?A瓶为低浓度盐溶液B瓶为高浓度盐溶液C=CA―(CA―CB)VAA/AB*第61页,共104页,星期日,2025年,2月5日四、离子交换层析的注意事项五、离子交换层析中常见问题的分析第62页,共104页,星期日,2025年,2月5日第七节离子交换层析的应用在制药工业中的应用(p136)分离纯化——氨基酸制备无盐水制备离子交换层析分离链霉素(p142)离子交换层析分离庆大霉素*第63页,共104页,星期日,2025年,2月5日第七节应用实例分离纯化——氨基酸制备无盐水制备*第64页,共104页,星期日,2025年,2月5日氨基酸制备、分离猪血粉水解制备6种氨基酸:*第65页,共104页,星期日,2025年,2月5日无盐水制备无盐水制备是利用氢型阳离子交换树脂和羟型阴离子交换树脂的组合以除去水中所有的离子,其反应式如下:*第66页,共104页,星期日,2025年,2月5日无盐水制备阳离子交换树脂用强酸性树脂,阴离子交换树脂可以用强碱或弱碱树脂。强酸——弱碱或强酸——强碱;当对水质要求高时,经过一次组合脱盐,还达不到要求,可采用两次组合:强酸——弱碱——强酸——强碱;强酸——强碱混合床。*第67页,共104页,星期日,2025年,2月5日混合床混合床系将阳、阴两种树脂混合而成,脱盐效果好。混合床中所发生的反应:*第68页,共104页,星期日,2025年,2月5日混合床-无盐水*图8.20混合床的操作(a)为水制备时的情形;(b)为制备结束,用水逆流冲洗。阳、阴树脂根据比重不同分层,一般阳树脂较重在下面,阴树脂在上面;(c)为上部、下部同时通入碱、酸再生,废液自中间排出;(d)为再生结束,通入空气,将阳、阴树脂混合、准备制水第69页,共104页,星期日,2025年,2月5日混合床-抗生素脱盐经过第一柱(阳树脂)时,溶液变酸,而经过第二柱(阴树脂)时,溶液又变碱。链霉素脱盐:强酸1×25和弱碱311×4树脂组成混合床,脱盐效果较好。*第70页,共104页,星期日,2025年,2月5日离子交换层析分离链霉素(p142)离子交换层析分离庆大霉素第71页,共104页,星期日,2025年,2月5日第八节新型离子交换剂一、大孔、均孔树脂(一)大孔型离子交换树脂(macroporous,MP)(二)均孔型离子交换树脂(IR)二、多糖基离子交换剂(一)离子交换纤维素(二)葡聚糖凝胶离子交换剂*第72页,共104页,星期日,2025年,2月5日大孔型与凝胶型离子交换树脂物理性质*第73页,共104页,星期日,2025年,2月5日粒子扩散速度:颗粒孔径、颗粒半径、树脂交换容量、离子A+的半径与电荷、平衡离子的性质(电荷、半径)。*第28页,共104页,星期日,2025年,2月5日离子交换速度的影响因素:1、树脂粒度:树脂粒度大,交换速度慢。2、搅拌速度3、树脂交联度:交联度大,交换速度低。4、离子半径和离子价:离子每增加一个电荷,交换速度下降一个数量级。5、温度。6、离子浓度:交换速度随离子浓度的上升而加快。*第29页,共104页,星期日,2025年,2月5日第四节离子交换树脂的性能一、离子交换对树脂的基本要求二、影响树脂性能的几个因素三、主要理化常数的测定*第30页,共104页,星期日,2025年,2月5日一、离子交换对树脂的
基本要求*(p126):1、有尽可能大的交换容量。2、有良好的交换选择性。3、化学性质稳定。4、化学动力学性能好。5、物理性能好。*第31页,共104页,星期日,2025年,2月5日二、影响树脂性能的几个因素1、离子交换树脂具有的功能基团性质和数目,数目是其交换容量的基础。(pH)2、树脂的交联度——树脂强度、交换选择性、动力学性质。3、树脂骨架和平衡离子。*第32页,共104页,星期日,2025年,2月5日pH对交换容量的影响*第33页,共104页,星期日,2025年,2月5日?钠型树脂与氢型树脂偶极离子在离子交换过程中的行为