2.点样软板点样需很轻，否则固定相会粘到点样管下方。一根点样管只能点一种样品，否则有交叉污染。样品点直径应不超过3mm，距离薄层板底部约1cm，样品点之间间距约1~1.5cm，点样干燥后放入广口瓶，展开时薄层板底部浸入展开剂的高度约0.5cm。注意样品点决不能浸到展开剂中。展开剂离薄层板上缘约1cm时应停止走板，取出划线晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确定。第30页，共70页，星期日，2025年，2月5日3.展开广口瓶底放一张滤纸广口瓶倒入展开剂的高度约为5mm点样干燥后簿板放入广口瓶，成15°角，盖好瓶盖广口瓶在展开时不能移动展开剂离薄层板上缘约1cm时应停止走板，取出划线晾干量出展开剂和样点移动的距离第31页，共70页，星期日，2025年，2月5日4.显色及数据记录因各样品均有颜色，可直接观测，故本实验不需显色。每个样品均需记录Rf值，列表记录。Al2O3活性的测定参照书p.69表2-9，需对照表格数据确定实验所用板（包括软板和硬板）的活性级别。第32页，共70页，星期日，2025年，2月5日思考题1.展开剂的高度超过点样线，对薄层色谱有什么影响？2.如何利用Rf值来鉴定化合物？3.为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？第33页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验三、四正溴丁烷的制备第34页，共70页，星期日，2025年，2月5日目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。第35页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验原理主反应：实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得副反应：第36页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验原理溴化氢的来源：反应机理：第37页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验用试剂正丁醇，7.4g(9.2mL,0.1mol)溴化钠，13g(0.13mol)浓硫酸，18mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液第38页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置第39页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验步骤24mL硫酸+9.2mL正丁醇+13gNaBr+磁子放入100mL(或50mL)圆底烧瓶（不能带水）电热套回流（连有毒气体吸收漏斗，吸收液NaOH稀溶液)回流温度大约120℃（微沸），以达到2/3球形管蒸气注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸回流半小时后改用蒸馏，用弯管，接受瓶用锥形瓶，蒸馏完毕判断用表面皿盛水，接蒸出液，分层有油继续，不分层表明油已蒸完，得粗产品正溴丁烷第40页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验步骤第41页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验步骤产物折光率：1.4401密度：1.2758g/mL第42页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验步骤粗产品倒入分液漏斗，加5mL浓硫酸，分出下层，留上层（硫酸液1.84，C4H9Br1.28)上层加10mL水，分液得下层倒入烧杯，上层从上口倒出下层加10mLNaHCO3,分液的下层（1.10）下层加10mL水，分液得下层加无水CaCl2颗粒半勺，棉花塞住漏斗口，玻棒挤压，过滤到量筒得体积数第43页，共70页，星期日，2025年，2月5日注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。第44页，共70页，星期日，2025年，2月5日思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？第45页，共70页，星期日，2025年，2月5日实验五苯甲醇和苯甲酸的制备第46页，共70页，星期日，2025年，2月5日一实验目的掌握由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法，从而加深对Cannizzaro反应的认识。进一步熟练巩固熔点、沸