酱油主讲教师:王若超知识与技能提升模块——尚德蕴能日精日新
样品采集1数据处理4目录CONTENTS酱油样品制备及保存2样品检验3报告填写5
样品检验3目录CONTENTS酱油可溶性总固形物的测定氯化钠的测定氨基酸态氮检验(酸度计法、比色法)全氮检验铵盐检验
34酱油-样品检验全氮检验原理试剂仪器设备分析步骤计算0102030405凯氏定氮法
34酱油-样品检验全氮检验34采用凯氏定氮法是测定酱油中的总氮量。用浓硫酸将样品中的有机氮转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并被过量的硼酸液吸收,再以盐酸标准溶液滴定,可计算出样品中的氮量。凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算硫酸:95%一98%;混合试剂:3份硫酸铜与50份硫酸钾混合;20%硼酸溶液:称取2g硼酸,加水溶解定容至100mL;混合指示液:1份0.2%甲基红乙醇溶液与5份0.2%溴钾酚绿乙醇溶液混合;40%氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于60mL水中;0.1mol/L盐酸标准滴定溶液;锌粒。
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算凯氏烧瓶:500mL;电热炉;凯氏氮蒸馏装置(见图1);分析天平:精度0.1mg;酸式滴定管:25mL。
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算消化蒸馏滴定空白实验2.00mL试样凯氏烧瓶加热全部炭化4g硫酸铜-硫酸钾混合试剂10mL硫酸保持溶液微沸腾澄清的浅绿色继续加15min继续加热15min取下冷却至室温
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算消化蒸馏滴定空白实验45°夹角
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算消化蒸馏滴定空白实验消化液蒸馏瓶凯氏氮蒸馏装置冷凝管下端离开液面250mL锥形瓶冷凝管下端导管浸入吸收液面以下馏出液体积约120mL30mL2%硼酸溶液2~3滴混合指示液40mL40%氢氧化钠溶液2颗锌粒继续蒸馏1min停止加热蒸馏水洗涤凯氏烧瓶4~5次,不超过120mL
34酱油-样品检验全氮检验凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算消化蒸馏滴定空白实验0.1mol/L盐酸标准滴定溶液收集液滴定终点记录消耗的0.1mol/L盐酸的体积紫红色
34酱油-样品检验全氮检验计算:样品中全氮的含量按式(1)计算:?·····················(1)X—样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL;V2—滴定样品0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体,mL;V1—空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c—盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L;0.014—1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当于氮的质量,g。凯氏定氮法原理试剂仪器和设备分析步骤计算