无机及分析化学实验
汇报人：爱做题的大胖
五水硫酸铜的制备及提纯
一、实验目的
1.知识目标
了解金属与酸作用制备盐的方法；
盐的溶解度和温度的关系。
2.技能目标
了解加热、浓缩、常压过滤以及重结晶等基本操作。
二、实验原理
CuSO4·5H2O俗称蓝矾、胆矾或孔雀石，是蓝色透明的三斜晶体。在空气中会缓慢风化。易溶于水，难溶于无水乙醇。加热时失水，当加热至258℃时失去全部结晶水而成为白色无水CuSO4。无水CuSO4易吸水变蓝，利用此特性来检验某些液态有机物中的微量水。
二、实验原理
CuSO4·5H2O用途广泛，如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业杀虫剂、水杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。同时还大量用于有色金属选矿(浮选)工业、船舶油漆工业及其他化工原料的制造。
二、实验原理
CuSO4·5H2O有多种制备方法，如电解液法、废铜法、氧化铜法、白冰铜法、二氧化碳法。纯铜属于不活泼金属，不能溶于非氧化性酸中，但其氧化物在稀酸中极易溶解。因此，工业上制备CuSO4·5H2O时，先把Cu转化成CuO(灼烧或加氧化性酸),然后与适当浓度的H2SO4作用生成CuSO4。本实验采用浓HNO3作氧化剂，将铜片与浓H2SO4、浓HNO3作用来制备CuSO4。
二、实验原理
除生成CuSO4外，溶液中还含有一定量的Cu(NO3)2和其他一些可溶性或不溶性杂质。不溶性杂质可过滤除去。可溶性杂质利用CuSO4和Cu(NO3)2在水中的溶解度不同，可将CuSO4分离提纯。
Cu+2HNO3+H2SO4——CuSO4+2NO2
+2H2O
二、实验原理
由表1中可知，Cu(NO3)2在H2O中的溶解度无论是在高温还是低温都比CuSO4大得多。因此，当热溶液冷却至一定温度时，CuSO4首先达到过饱和而开始析出，随着温度继续下降，CuSO4不断析出，大部分Cu(NO3)2仍留在溶液中，小部分随CuSO4析出。析出的Cu(NO3)2和其他可溶性杂质经重结晶的方法可除去，最后制得纯CuSO4·5H2O。
二、实验原理
表1CuSO4和Cu(NO3)2在水中的溶解度单位：g/100gH2O
三、主要仪器及试剂
1.仪器
台秤、蒸发皿、表面皿、烧杯(250mL,100mL)、漏斗、漏斗架、量筒(100mL,10mL)。
2.试剂
铜片(剪碎)、1mol/LKSCN、3%H2O2、HNO3(1mol/L,浓)、H2SO4(1mol/L,3mol/L)、2mol/LHCl、NH3·H2O(2mol/L,6mol/L)。
四、实验内容
（1）铜片的净化
称取3g剪碎的铜片置于蒸发皿中，加入7mL1mol/LHNO3,小火加热，以除去铜片表面的污物(勿加热过久，以免铜片溶解在稀HNO3中影响产率)。用倾析法除去溶液，去离子水洗净铜片。
四、实验内容
（1）CuSO4·5H2O的制备
在通风橱中，将12mL3mol/LH2SO4溶液加入盛有铜片的蒸发皿中，然后缓慢分批加入5.5mL浓HNO3。反应缓和后，在蒸发皿上加盖表面皿，放在小火或水浴上加热。加热过程中，需补加6mL3mol/LH2SO4和1.5mL浓HNO3组成的混酸(根据反应情况不同而决定补加混酸的量)。反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，留下不溶性杂质。再将生成的CuSO4溶液转回洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶膜出现，取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却析出结晶，减压抽滤得到CuSO4·5H2O粗品。称重，计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。
四、实验内容
（3）重结晶法提纯
将制得的粗CuSO4·5H2O晶体在台秤上称取1g留作分析样，其余放入小烧杯中，按CuSO4·5H2O:H2O=1:3(质量比)的比例加入去离子水，加热溶解。不断搅拌下滴加2mL3%H2O2,继续加热，同时滴加2mol/LNH3·H2O(或0.5mol/LNaOH)直至溶液pH≈4(用玻璃棒蘸取溶液在pH试纸上检验pH值),再多加1～2滴，继续加热片刻，静置，使生成的Fe(OH)3及不溶物沉降。
四、实验内容
（3）重结晶法提纯
过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中，滴加1mol/LH2SO4溶液，使其pH=1～2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现晶膜时，停止加热。以冷水冷却，抽滤(尽量抽干),取出结晶，置于两层滤纸中间挤压，以吸干水分，称重，计算产率。
四、实验内容
（3）重结晶法提纯
注：①如果用废Cu屑为原料，应