常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院分析检验工作概貌容量仪器的校准——方法原理由于制造工艺的限制、试剂的侵蚀等原因,容量仪器的实际容积与它所标示的容积(标称容积)存在或多或少的差值,此值必须符合一定标准(容量允差)。为什么容量仪器需要校准?实际容积≠标称容积容量仪器标称总容量/(mL)25102550100分度值/(mL)0.020.020.050.10.10.2容量允差/(mL)(±)A0.0100.0100.0250.050.050.10B0.0200.0200.0500.100.100.20国家规定的允差(国家标准GB12805-91)表1常用滴定管的容量允差国家规定的允差(国家标准GB12805-91)表2常用容量瓶的容量允差标称容量/(mL)510255010020025050010002000容量允许/(mL)(±)A0.020.020.030.050.100.150.150.250.400.60B0.040.040.060.100.200.300.300.500.801.20国家规定的允差(国家标准GB12805-91)表3常用移液管的容量允差标称容量/(mL)2510202550100容量允差/(mL)(±)A0.0100.0150.0200.0300.0300.0500.080B0.0200.0300.0400.0600.0600.1000.160容量仪器的校准方法容量仪器的校准在实际工作中通常采用绝对校准和相对校准两种方法。绝对校准法(称量法)原理称量量入式或量出式玻璃量器中水的表观质量,并根据该温度下水的密度,计算出该玻璃量器在20℃时的容量。其换算公式为:式中:Vt—t℃时水的体积,mL;mt—t℃时在空气中称得水的质量,g;ρ水—t℃时在空气中水的密度,g/mL。公式计算得到的Vt是指在真空中,t℃时的体积,但实际测定工作是在空气中称量,在室温下进行分析测定。国产的滴定分析仪器,其体积都是以20℃为标准温度进行标定的,所以计算出的Vt实际工作中不能应用,我们需要将Vt转换为V20。例如,一个标有20℃,体积为lL的容量瓶,表示在20℃时,它的体积lL,即真空中lkg纯水在3.98℃时所占的体积。将称出的纯水质量换算成体积时,必须考虑下列三方面的因素。(1)水的密度随温度的变化而改变(2)温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响,温度改变时,因玻璃的膨胀和收缩,量器的容积也随之而改变。(3)在空气中称量时,空气浮力对纯水质量的影响。在一定的温度下,上述三个因素的校准值是一定的,所以可将其合并为一个总校准值。此值表示玻璃仪器中容积(20℃)为lmL的纯水在不同温度下,于空气中用黄铜砝码称得的质量,可查表得到。将不同温度下水的质量换算成20℃时的体积,其换算公式为:式中:mt—t℃时在空气中用砝码称得玻璃仪器中放出或装入的纯水的质量,g;ρt—1mL的纯水在t℃用黄铜砝码称得的质量,g;V20—将mtg纯水换算成20℃时的体积,mL。温度/(℃)质量/(g)温度/(℃)质量/(g)温度/(℃)质量/(g)温度/(℃)质量/(g)123456789100.998240.998320.998390.998440.998480.998510.998500.998480.998440.99839111213141516171819200.998320.998230.998140.998040.997930.997800.997650.997510.997340.99718212223242526272829300.997000.996800.996600.996380.996170.995930.995690.995440.995180.99491313233343536373839400.994640.994340.994060.993750.993450.993120.992800.992460.992120.99177表4玻璃容器中lmL水在空气中用黄铜砝码称得的质量V20==250.04(mL)体积校准值ΔV=250.04-250.00=+0.04(mL)该容量瓶在20℃时的校准值为+0.04mL。【例1】15℃时,