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文件名称:结晶的基本概念吕春柳93课件.pptx
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更新时间:2025-07-01
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结晶的基本概念主讲教师:吕春柳

结晶的基本概念结晶是获取高纯固体物质的重要方法之一,它是指固体物质以晶体形态从蒸汽、溶液或熔融混合物中分离析出的过程。在制药工业中,由于诸多的药物及其中间产品都是以晶体形态存在,故相应的结晶生产十分常见。

结晶的基本概念结晶操作的主要优势:①过程选择性高,即能从杂质含量高的溶液或多组分熔融态混合物中直接分离获得高纯或超高纯的晶体制品;②与精馏过程相比,结晶过程的能耗较低;③结晶操作适于较难分离物系的提纯,如共沸物系、同分异构体物系和热敏性物系等;④操作温度通常较低,对设备的材质要求也不高,一般很少有“三废”排放等。

结晶的基本概念溶液结晶发生于固液两相之间,乃通过降温或浓缩的方法使溶液进入过饱和状态,从而析出固体溶质。一、结晶的方法结晶方法蒸发结晶冷却结晶改变溶质溶解度结晶法

结晶的基本概念二、结晶设备工业生产中,结晶设备的型式多种多样:依据操作方式的不同,结晶设备可分为连续式、半连续式和间歇式;依据流动方式的不同,可分为母液循环型和晶浆循环型;依据操作能否进行粒度分级,可分为粒析作用式和无粒析作用式;依据过饱和度产生方法的不同,又可分为冷却式、蒸发式和真空式。

结晶的基本概念(一)冷却式结晶器冷却式结晶器是通过降温而使得溶质的溶解度减小,进而析出晶体的结晶设备。1.空气冷却式结晶器工业上,最简单的冷却式结晶器仅为一敞口结晶槽,称为空气冷却式结晶器。操作时,溶液通过液面或器壁向空气中散热,降低自身温度,从而析出晶体。该类结晶器的主要优点为制品的质量好、粒度大,特别适于含多结晶水的物质的结晶处理;主要缺点为传热速率小,生产能力低,适用于小批量、间歇操作的结晶过程。

结晶的基本概念2.连续式搅拌结晶槽连续式搅拌结晶槽的外形为一长槽,槽底呈半圆形,槽内装有长螺距的螺带式搅拌器,槽外设有夹套。操作时,料液由槽的一端加入,在搅拌器的推动下流向另一端,形成的晶浆由出料口排出,其间冷却剂在夹套内与料液呈逆流流动。

结晶的基本概念3.冷却结晶罐图1内循环式冷却结晶罐图2外循环式冷却结晶罐

结晶的基本概念(二)蒸发结晶器它靠加热使溶液沸腾,溶剂在沸腾状态下迅速蒸发,使溶液迅速达到过饱和。由于溶剂蒸发得很快,尤其在加热器附近蒸发得更快,使溶液的过饱和度难以控制,因而难以控制晶体的大小。目前,工业上使用了由多个蒸发结晶器组成的多效蒸发,操作压力逐效降低,以便重复利用二次蒸汽的热能。蒸发结晶也常在减压下进行,目的在于降低操作温度,减小热能损耗。蒸发结晶器是通过蒸发移除溶剂而使得溶液浓缩,并析出晶体的结晶设备。

结晶的基本概念真空式结晶器是利用溶液在真空条件下其沸点较常压下低的特点,把热溶液送入密闭且绝热的容器中,让溶液在绝热的容器内自行蒸发,从而使溶液浓缩降温达到结晶所需的过饱和度。真空式结晶器一般没有加热器或冷却器,料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度,因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。(三)真空式结晶器

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