油脂分析油脂酸值测定
油脂中一般都含有游离脂肪酸,其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。水分杂质含量高,贮存和提炼温度高和时间长,都能导致游离脂肪酸含量增高,促进油脂的水解和氧化等化学反应。
定义:指中和1g样品所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。意义:酸值是油脂品质的重要指标之一,是油脂中游离脂肪酸多少的度量。测定原理:油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。酸值RCOOH+KOH→RCOOK+H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法
具体步骤:称取油脂样品1g(称准至0.001g),加入70mL中性乙醇,置水浴上加热至沸,并充分搅拌,滴加酚酞溶液(3~4)滴,迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止,即为终点。注意事项:如果油脂酸败严重,耗用氢氧化钾超过15mL时,溶液体积增大,相应的乙醇量降低,有肥皂析出,应补加中性乙醇。补加的量,按氢氧化钾溶液超过5mL补加中性乙醇20mL计。乙醇不仅能防止肥皂水解,还能保证肥皂在反应介质中溶解,否则反应将在非均相系统中进行,中和脂肪酸困难,观察终点也不准确。测定步骤
A?V——酸值;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度;V——滴定消耗的体积;m——样品的质量;M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。结果计算
注意事项滴定终点的确定:滴定到溶液显红色后保持不退色的时间,必须严格控制在30s以内。如时间过长,稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去,从而多消耗碱。2.终点溶液浑浊干扰判断时,加入饱和食盐水,观察水相颜色。若油脂颜色较深,可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。该试剂在酸性介质中显蓝色;在碱性介质中显红色。3.两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
作业:查阅资料,学习有关酸碱滴定注意事项。