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文件名称:一般杂质检查一89课件.pptx
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更新时间:2025-07-22
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文档摘要

一般杂质检查(一);CONTENTS;一、氯化物检查法(通则0801);对照品溶液:取品种项下规定量的标准氯化钠溶液(C1-浓度为10μg/ml);检查条件:稀硝酸酸性溶液。

暗处放置5min。

黑色背景上,从上向下观察,比较。

操作中注意平行原则。;溶于水的药物;供试品溶液;二、硫酸盐检查法(通则0802);溶解;检查条件:盐酸溶液。

加入氯化钡溶液后,应立即充分摇匀,防止局部过浓,使浑浊产生不均匀。

温度:25~30℃产生的浑浊最明显。

供试品溶液有颜色,用内消色法处理。;三、铁盐检查法(通则0807);溶解;反应条件:盐酸的酸性溶液。

过硫酸铵的作用:

(1)Fe2+氧化成Fe3+

(2)提高反应灵敏度

配制标准铁贮备液时,加入H2SO4是为了防止铁盐的水解。

;四、重金属检查法(通则0821);适用于无需有机破坏,溶于水、稀酸及乙醇的药物中的重金属检查。;检查原理(对照法);摇匀,放2min;溶液的pH为3.5。采用醋酸盐缓冲液控制溶液的pH。

供试品如含高铁盐,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的VC0.5~1.0g消除其干扰,再照上述方法检查。

如在甲管与丙管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。;适用于含芳香环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查,如甲硝唑等。

;炽灼温度应控制在500~600℃。

加硝酸使有机物分解破坏完全,同时要蒸干除尽氧化氮。

遵循平行原则,以使两管的结果具有可比性。;适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物如磺胺类,巴比妥类药物。;规定量供试品