测定碱灰总碱量（%Na2O)得到6个数据，按其大小顺序排列为40.02，40.12，40.16，40.18，40.18，40.20。第一个数据可疑，判断是否应舍弃？（置性度为90%）。解查表n=6,Q表=0.56=Q计算舍弃例题5：第62页，共91页，星期日，2025年，2月5日第四节滴定分析概述滴定分析法定义及几个基本术语滴定分析法的特点及主要方法滴定分析对化学反应的要求及主要方式第63页，共91页，星期日，2025年，2月5日一、滴定分析法将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。第64页，共91页，星期日，2025年，2月5日基本术语将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程。浓度准确已知的试样溶液。滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。滴定分析中指示剂发生颜色改变的位置（实际）。滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的位置（理论）。滴定终点与化学计量点之差。滴定：滴定剂：指示剂：滴定终点(ep)：化学计量点(sp)：终点误差(Et)：第65页，共91页，星期日，2025年，2月5日二、滴定分析的特点及主要方法特点：简便、快速，适于常量分析准确度高应用广泛方法：1）酸碱滴定，沉淀滴定，氧化-还原滴定配位滴定2）非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行第66页，共91页，星期日，2025年，2月5日三、滴定分析要求要求： a.反应定量、完全(无副反应且反应进行程度达99.9％以上) b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法第67页，共91页，星期日，2025年，2月5日四、滴定分析的主要方式主要方式：直接滴定法：返滴定法（剩余滴定法）置换滴定法间接滴定法第68页，共91页，星期日，2025年，2月5日1.直接滴定法：符合滴定要求的反应，用标准溶液直接滴定被测物质叫直接滴定法。例：2H++Na2CO3＝H2O+CO2+2Na+；Zn2++Y4-＝ZnY；Ag++Cl-＝AgCl↓；Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O第69页，共91页，星期日，2025年，2月5日2.返滴定法（剩余滴定法）先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样完全反应后，再用另一种标准溶液滴定剩余标准溶液的方法适用：反应较慢或难溶于水的固体试样第70页，共91页，星期日，2025年，2月5日例1：Al3++定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液，格黑T?返滴定2.返滴定法（剩余滴定法）第71页，共91页，星期日，2025年，2月5日例3下列为两组平行测定的数据中各次测定结果的绝对偏差，计算平均偏差。1：0.1,0.4,0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3;2:-0.1,-0.2,0.9,0.0,0.1,0.1,0.0,0.1,-0.7,-0.2。第二组的精密度差，极大值偏差很大的占多数，大的偏差得不到反应。第30页，共91页，星期日，2025年，2月5日（5）标准偏差：（6）相对标准偏差：变异系数第31页，共91页，星期日，2025年，2月5日在例3中，两组数据的平均偏差相同，但s1=0.3,s2=0.4例4下列为两组平行测定的数据中各次测定结果的绝对偏差，计算标准偏差。1：0.1,0.4,0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3;2:-0.1,-0.2,0.9,0.0,0.1,0.1,0.0,0.1,-0.7,-0.2。标准偏差对极值反应灵敏，用其表示精密度比用平均偏差科学。第32页，共91页，星期日，2025年，2月5日练习：用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量，结果为：10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算分析结果的平均偏差，相对平均偏差。解：第33页，共91页，星期日，2025年，2月5日真值均值均值均值均值1234（三）准确度与精密度的关系精密度和准确度都高，结果可靠精密度高而准确度低，存在系统误差精密度和准确度均不高，结果自然不