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文件名称:第7章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.ppt
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更新时间:2025-08-06
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文档摘要

盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有A.重氮化-偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩脲反应D.水解反应E.Rimini反应BC练习题第30页,共60页,星期日,2025年,2月5日原料药(一)原理水溶液中滴定突跃不明显,在非水介质中,碱性增强,使滴定顺利进行。含量测定非水溶液滴定法(非水碱量法)第31页,共60页,星期日,2025年,2月5日酸性溶剂:冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐;碱性溶剂:二甲基甲酰胺等;两性溶剂:甲醇、乙醇等;惰性溶剂:苯、氯仿、四氯化碳等;含量测定溶剂第32页,共60页,星期日,2025年,2月5日滴定剂高氯酸的冰醋酸溶液或高氯酸的二氧六环溶液指示终点的方法电位法:玻璃—甘汞电极系统指示剂法:结晶紫、喹哪啶红等含量测定第33页,共60页,星期日,2025年,2月5日有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类;8<pKb<10冰醋酸作溶剂10<pKb<12冰醋酸+醋酐pKb>12醋酐适用范围含量测定第34页,共60页,星期日,2025年,2月5日中国药典(2010年版,附录ⅦB)的测定方法为:取经适当方法干燥的供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml〕,加冰醋酸10~30ml使溶解。加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,终点颜色以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定结果用空白试验校正。一般测定方法含量测定第35页,共60页,星期日,2025年,2月5日生物碱盐类的滴定置换滴定:无机酸在冰醋酸中的酸性次序为:高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>>硝酸>其它弱酸(磷酸、有机酸)含量测定第36页,共60页,星期日,2025年,2月5日由于有机酸系弱酸,被高氯酸置换出的HA,对滴定无干扰,能准确滴定。1.有机酸盐的测定含量测定第37页,共60页,星期日,2025年,2月5日含量测定重酒石酸去甲肾上腺素ChP(2010)[含量测定]取本品0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.39mg的C8H11NO3·C4H6O6。第38页,共60页,星期日,2025年,2月5日将样品碱化,有机溶剂提取游离碱后,再非水碱量法测定。若测定药物的有机酸不溶于冰醋酸,应如何处理?含量测定第39页,共60页,星期日,2025年,2月5日一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2的冰醋酸溶液,以消除氢卤酸对滴定的干扰。理论量1~3倍2.氢卤酸盐的测定含量测定第40页,共60页,星期日,2025年,2月5日[含量测定]取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸10ml,加热溶解后,加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo1/L)滴定至溶液显翠绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.17mg的C10H15NO·HCl。含量测定盐酸麻黄碱ChP(2010)第41页,共60页,星期日,2025年,2月5日生物碱的硫酸盐,在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。3.硫酸盐的测定含量测定第42页,共60页,星期日,2025年,2月5日第1页,共60页,星期日,2025年,2月5日测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法BC练习题第2页,共60页,星期日,2025年,2月5日两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mgA练习题第3页,共60页,星期日,2025年,2月5日阿司匹林加碳酸钠试液加热后,