ICSXX.XX
CCSXXX
DB13
河北省地方标准
DB13/TXXXX—XXXX替代DB13/TXXXX-2016
锂矿石中锂等9中成分分析电感耦合等离
子发射光谱法
Analysisof9componentsincludinglithiuminlithiumoreInductivelyCoupled
Plasma-AtomicEmissionSpectrometrymethod
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
河北省市场监督管理局发布
I
DB13/TXXXX—XXXX
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4原理 1
5试剂 1
6仪器及材料 2
7分析步骤 2
8正确度和精密度 3
8.1正确度 3
8.2精密度 3
附录A(规范性附录)电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件 7
附录B(资料性附录)从实验室间试验结果得到的统计数据 8
参考文献 12
DB13/TXXXX—XXXX
II
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出。
本文件由河北省地质矿产勘查开发局归口。
本文件起草单位:河北省地球物理勘查院(河北省浅层地热能研究中心)、天津农学院。
本文件主要起草人::*****。
DB13/TXXXX—XXXX
1
锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本方法适用于锂矿石中锂、铷、铯、钛、锰、铝、钙、钾、钠量测定。
方法检出限及测定范围见表1。
表1方法检出限及测定范围
元素
方法检出限μg/g
测定范围
元素
方法检出限μg/g
测定范围
Li
0.048
0.160ug/g~10%
Al
1.595
5.318ug/g~20%
Rb
1.432
4.773ug/g~10%
Ca
1.374
4.580ug/g~10%
Cs
0.067
0.223ug/g~10%
K
1.239
4.131ug/g~10%
Ti
1.808
6.028ug/g~10%
Na
0.532
1.772ug/g~10%
Mn
0.202
0.674ug/g~10%
2规范性引用文件
GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成分分析。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,再用盐酸溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂、铷、铯、钛、锰、铝、钙、钾、钠9种元素。
5试剂
5.1盐酸:ρHCl=1.19g/mL,优级纯。
5.2硝酸:ρHNO3=1.42g/mL,优级纯。
5.3硫酸:ρH2SO4=1.84g/mL,优级纯。危险--稀释时操作不当易引起烧伤。
5.4高氯酸:ρHClO4=1.67g/mL,优级纯。危险--高氯酸是强氧化性物质。
DB13/TXXXX—XXXX
2
5.5氢氟酸:ρHF=1.13g/mL,优级纯。危险--氢氟酸有毒且有腐蚀性,防止皮肤接触。
5.6过氧化氢:ω=30%,优级纯。危险--过氧化氢有腐蚀性,防止皮肤接触。
5.7焦硫酸钾,优级纯。
5.8氟化钠,优级纯。
5.9碳酸钠,优级纯。
5.10硼酸,优级纯
5.11氢氧化钠溶液:ρNaOH=0.4g/L。
5.12盐酸(1+1)。
5.13盐酸(1+9)。
5.14硝酸(1+1)。
5.15硫酸(1+1)。
5.16酒石酸溶液:ρ=40g/L。
5.17单元素标准储备溶液:直接购买市售有证的单元素标准溶液。
6仪器及材料
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.2氩气:高纯级,纯度大于或等于99.99%。
6.3分析天平:感量0.1mg。
7分析步骤
称取试样各0.25g(精确至0.1mg)于50mL聚四氟乙烯烧杯中,随同进行