二、含量测定糖类的干扰及其排除乳糖糖类的水解产物葡萄糖干扰：氧化还原滴定排除：过滤改用弱氧化剂，并做阴性对照试验还原性第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日例：硫酸亚铁片的含量：铈量法硫酸亚铁原料：高锰酸钾法第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日硬脂酸镁的干扰及其排除1.镁离子干扰配位滴定掩蔽法排除:pH6-7.5时，酒石酸可掩蔽Mg2+第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日2.硬脂酸根离子干扰非水溶液滴定法排除干扰：掩蔽法酒石酸、草酸等掩蔽，生成难溶性的酒石酸镁（草酸镁）和硬脂酸，不干扰测定。提取分离法UV法：硬脂酸镁无UV吸收第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日滑石粉等水不溶附加剂的干扰及其排除排除：过滤法：水溶性药物提取分离法第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日一、剂型检查1．注射液的装量extractablevolumeofparenteralpreparation用干燥注射器及针头抽取检查。2．注射用无菌粉末的装量差异：用分析天平精密称定检查用5瓶，复试用10瓶第三节注射剂分析第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日原料药：主药+杂质制剂：主药（复方、单方）+杂质+辅料剂型第一节药物制剂分析的特点第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日可采用原料药的鉴别方法但当辅料对主药的鉴别试验有干扰时，不能直接采用如：阿司匹林片不用IR鉴别先消除辅料的干扰改用具有分离能力的方法1.药物制剂的鉴别特点第3页，共49页，星期日，2025年，2月5日杂质检查杂质检查项目：检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质葡萄糖注射液:5-羟甲基糠醛（原料不检），重金属杂质限量的要求：阿司匹林“水杨酸”≤0.1%阿司匹林片“水杨酸”≤0.3%剂型方面的常规检查保证药物制剂的均一性、安全性、有效性2.药物制剂的检查特点第4页，共49页，星期日，2025年，2月5日测定方法可能不同辅料、共存成分有干扰：专属性预处理主成分含量低：灵敏度硫酸阿托品原料：非水滴定法片剂：酸性染料比色法3.药物制剂的含量测定特点第5页，共49页，星期日，2025年，2月5日含量表示方法不同注射剂：片剂：第6页，共49页，星期日，2025年，2月5日含量合格范围不同原料%片剂标示量的%阿司匹林≥99.595.0-105.0VitB1≥99.090.0-110.0VitC≥99.093.0-107.0第7页，共49页，星期日，2025年，2月5日第二节片剂分析一．剂型检查口服普通片的常规检查1．重量差异uniformityofmass,weight(mass)variation定义：按规定方法称量，每片重量与平均片重之间的差异。目的：通过控制各片重量的一致性→控制片剂中药物含量的均匀程度→保证用药剂量的准确。第8页，共49页，星期日，2025年，2月5日糖衣片、肠溶衣：包衣前检查片芯的重量差异，合格后才能包衣，包衣后不再检查重量差异。薄膜衣片：包薄膜衣后检查重量差异并符合规定.测定：取20片，测定每片重量与平均重量之间的差异，按规定判断。规定：标示量＞25mg或主要含量＞25%（g/g)的片剂检查重量差异。第9页，共49页，星期日，2025年，2月5日2．崩解时限disintegration定义:口服固体制剂于规定条件下全部崩解溶散