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文件名称:示差扫描量热法.ppt
文件大小:8.82 MB
总页数:91 页
更新时间:2025-09-21
总字数:约1.24万字
文档摘要

DSC监测固化反应传统方法用量热监测化学反应。但DSC对热效应并不敏感,对某些无热反应更是无能为力。用Tg法监测更为准确。第62页,共91页,星期日,2025年,2月5日Temperature(?C)504030201004080120160200240280320ArbitraryvaluesEndothermicExothermicTemperature(?C)504030201004080120160200240280320ArbitraryvaluesEndothermicExothermicTemperature(?C)504030201004080120160200240280320ArbitraryvaluesEndothermicExothermicABC胺固化焓值高酚醛固化焓值低酸酐固化无焓值第63页,共91页,星期日,2025年,2月5日390370350330310540520500480460440420400380360340320300280环氧用酸酐体系固化,由于反应中既有放热的也有吸热的,总效应为零。而Tg的变化非常明显。SecondscanTg372KEnthalpyrelaxationeffect341KStartingtransientEndingtransientTemperature(?C)第64页,共91页,星期日,2025年,2月5日4.2mg3.1mg5.2mg8.1mg12.4mg6.05.55.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50.06.05.55.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50.0200210220230240250260270Temperature(?C)HeatFlow(W/g)样品量与Tm值的关系第30页,共91页,星期日,2025年,2月5日如果熔融不完全,残余晶粒会造成“自成核”,使结晶温度升高。从表可以看出,PP样品至少应在210?C熔融。1.heatingTmax.?C2.cooling3.heatingTm1,?CHf1,J/gTc,?CHc,J/gTm2,?CHf2,J/g162.5100230108.6101160.995162.1102220108.799160.596162.597210108.796161.095162.599200109.2102161.090162.488190109.398161.095162.299180110.098161.298第31页,共91页,星期日,2025年,2月5日1.heatingTmax.?C2.cooling3.heatingTm1,?CHf1,J/gTc,?CHc,J/gTm2,?CHf2,J/g162.5100230108.6101160.995162.1102220108.799160.596162.597210108.796161.095162.599200109.2102161.090162.488190109.398161.095162.299180110.098161.298总结出:Tm1:162.4?C?0.2?CHf1:97J/g?5J/gHf误差大是由于取基线造成的。Hc:99J/g?2J/gTm2:160.9?C?0.2?CHf2:95J/g?3J/g后三个值重复性提高是由于样品熔融后与容器充分接触所致。第32页,共91页,星期日,2025年,2月5日结晶与熔融点必须反复循环加热-冷却,才能得到可重复数据。Tm与Tc测定的重复性在?3?