衍射衬度衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。第61页，共93页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度是晶体样品衬度的主要来源。样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。第62页，共93页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，A的(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束Ihkl，忽略其它效应（吸收），其透射束为：晶粒B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0，透射束IB=I0第63页，共93页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。注：一般将入射光束倾斜2a角度，使hkl衍射束的方向与光轴一致，亦可得到一个不畸变的，分辨率高的，清晰的暗场像。第64页，共93页，星期日，2025年，2月5日（a)明场像(b)暗场像晶体位向不同所引起的衍射效应第65页，共93页，星期日，2025年，2月5日衍衬像根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。第66页，共93页，星期日，2025年，2月5日电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统第29页，共93页，星期日，2025年，2月5日观察纪录系统这部分的主要作用是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成第30页，共93页，星期日，2025年，2月5日真空系统由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成，它的作用是：避免电子和气体分子相遇，防止干扰减小样品污染延长灯丝寿命第31页，共93页，星期日，2025年，2月5日操作控制系统提供透镜组件线圈的电流电压保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率提供各种操作模式的选择和切换提供系统的预警和自动保护装置第32页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。第33页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备制样要求：a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。b.制样过程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤或热损伤等；c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。第34页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备制样方法a.粉末法b.化学减薄法c.双喷电解减薄法d.离子减薄法e.复型法第35页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备粉末法1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。第36页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备制样步骤：a.将样品捣碎；b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定；c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。第37页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备化学减薄法1.此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。2.通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。第38页，共93页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备制样步骤：a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边