食品添加剂的测定稀氨缓冲液量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。盐酸0.1mol/L。硝酸钠标准溶液准确称取0.1232g于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。硝酸钠标准使用液临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液见亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法）。第30页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定3．仪器镉柱。（1）海绵状镉的制备投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶液（200g/L）中，经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤。然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分。（2）镉柱的装填如图6-1所示。用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉作垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用lcm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。第31页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定图6-1镉柱装填示意图1-贮液漏斗，内径35mm，外径37mm；2-进液毛细管，内径0.4mm，外径6mm；3-橡皮塞；4-镉柱玻璃管，内径12mm，外径16mm；5，7-玻璃棉；6-海绵状镉；8-出液毛细管，内径2mm，外径8mm第32页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定如无上述镉柱玻璃管时，可以25mL酸式滴定管代用。当镉柱填装好后，先用25mL盐酸（0.1mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层中夹有气泡。镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸（0.1mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水封盖镉柱。（3）镉柱还原效率的测定吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后，吸取20mL于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗中，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的溶液流完后，再加5mL水置换柱内留存的溶液。第33页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。取10.0mL还原后的溶液（相当10μg亚硝酸钠）于50mL比色管中，加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4g/L），混匀，静置3～5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混匀，静置15min。用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98％为符合要求。第34页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定（4）计算式；式中X——还原效率；m——测得亚硝酸盐的质量，μg；10——测定用溶液相当亚硝酸盐的质量，μg。4．操作方法（1）试样处理见亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法）。（2）测定先以25mL稀氨缓冲液冲洗镉柱，流速控制在3～5mL/min（以滴定管代替的可控制在2～3mL/min）。第35页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定吸取20mL处理过的样液于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5mL水置换柱内留存的样液。将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。第36页，共80页，星期日，2025年，2月5日食品添加剂的测定亚硝酸钠总量的测定：吸取10~20mL还原后的样液于50mL比色管中。另吸取0.00mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亚硝