第1页，共26页，星期日，2025年，2月5日一、目的要求了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；学会测定组分的保留时间、保留体积；计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。第2页，共26页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理色谱法概述色谱法—混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术试样混合物的分离过程—试样中各组分两相间不断进行的分配过程。其中的一相固定不动－固定相另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），－流动相第3页，共26页，星期日，2025年，2月5日色谱法分类1、按两相状态分第4页，共26页，星期日，2025年，2月5日色谱法分类2、按固定相的固定形式分类色谱法柱色谱纸色谱薄层色谱第5页，共26页，星期日，2025年，2月5日色谱法分类3、根据应用领域不同分色谱制备色谱半制备色谱色谱分析第6页，共26页，星期日，2025年，2月5日气相色谱流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液体、固体常用检测器：热导池检测器（TCD)氢火焰离子化检测器（FID)电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD)第7页，共26页，星期日，2025年，2月5日色谱基本概念色谱图被分析试样从进样开始经色谱柱分离，到各组分全部流过检测器在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为试样的色谱流出曲线或色谱。第8页，共26页，星期日，2025年，2月5日色谱基本概念flash第9页，共26页，星期日，2025年，2月5日相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比：r21=t′R2/t′R1=V′R2/V′R1第10页，共26页，星期日，2025年，2月5日理论塔板数：有效理论塔板数：第11页，共26页，星期日，2025年，2月5日分离度R相邻两组分的分离度R，等于这两个组分保留时间之差与它们的峰宽之和一半的比值。R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。第12页，共26页，星期日，2025年，2月5日热导池检测器（TCD）结构及工作原理热导池热敏元件（钨丝）惠斯登电桥线路利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。气相色谱流程第13页，共26页，星期日，2025年，2月5日保留值定性加入已知纯物质增加峰高法色谱定性的依据在一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应第14页，共26页，星期日，2025年，2月5日三、实验条件SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）;不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103(80～100目)；1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。仪器条件：载气（H2）输入压力0.25MPa柱前压0.06MPa汽化室（INJ）温度150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA,衰减001。第15页，共26页，星期日，2025年，2月5日四、实验步骤（一）开机TCD基本结构及操作演示1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。5．待基线基本平直，准备进样。第16页，共26页，星期日，2025年，2月5日（二）进样分析1．先用微量进样器取空气0.6～0.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。2．先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.