第1页，共25页，星期日，2025年，2月5日18.2液－固吸附柱色谱法18.2.1分离原理18.2.2吸附剂结构：内部——硅氧交联结构→多孔结构表面——有硅醇基→吸附活性中心→氢键作用硅胶：SiO2·xH2O第2页，共25页，星期日，2025年，2月5日特性：1）与极性物质或不饱和化合物形成氢键物质极性↑，吸附能力↑2）吸水→失活→105～1100C烘干30分钟(可逆失水)→吸附力最大→5000C烘干(不可逆失水)→活性丧失，无吸附第3页，共25页，星期日，2025年，2月5日表：硅胶的活度与含水量硅胶含水量％活性级别氧化铝含水量％0Ⅰ05Ⅱ315Ⅲ625Ⅳ1038Ⅴ15第4页，共25页，星期日，2025年，2月5日3）硅胶的分离效率与硅胶粒度、孔径及表面积等几何结构有关。适用范围：硅胶表面的pH约为5，适合分析酸性或中性物质。第5页，共25页，星期日，2025年，2月5日碱性氧化铝pH9～10适于分析碱性、中性物质中性氧化铝pH～7.5适于分析酸性碱性和中性物质酸性氧化铝pH4～5适于分析酸性、中性物质氧化铝第6页，共25页，星期日，2025年，2月5日色谱用的氧化铝是含有一定杂质的γ型氧化铝，通常加热可使活性增加，但不能超过10000C。第7页，共25页，星期日，2025年，2月5日聚酰胺聚酰胺是一类化学纤维素原料，分子中含大量的酰胺基团，能与极性物质形成氢键，产生不同的作用力。第8页，共25页，星期日，2025年，2月5日除了硅胶、氧化铝、聚酰胺外，常用的吸附剂还有硅藻土、硅酸镁、活性炭、二氧化锰、玻璃粉、天然纤维等。第9页，共25页，星期日，2025年，2月5日18.2.3色谱条件的选择按竞争吸附的原理，应同时考虑试样的结构与性质、吸附剂的活性和流动相的极性三者的因素。第10页，共25页，星期日，2025年，2月5日1）被测物质的结构与极性饱和碳氢化合物为非极性化合物。基本母核相同的化合物，分子中引入的取代基的极性越强，则整个分子的极性越强，吸附能力越强。第11页，共25页，星期日，2025年，2月5日不饱和化合物比饱和化合物的极性强，分子中双键越多，吸附能力越强。分子中取代基的空间排列对吸附性也有影响。常见化合物的吸附能力有下列顺序：烷烃烯烃醚类硝基化合物酯类酮类醛类胺类醇类酚类羧酸类第12页，共25页，星期日，2025年，2月5日2）吸附剂的选择分离极性小的物质，选吸附能力强的吸附剂；反之，分离极性强的物质，选吸附能力弱的吸附剂。第13页，共25页，星期日，2025年，2月5日3）流动相的选择用“相似相溶”的原则来选择常见溶剂的极性由强到弱的顺序：水酸吡啶甲醇乙醇正丙醇丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯苯三氯乙烷四氯化碳环己烷石油醚第14页，共25页，星期日，2025年，2月5日综合考虑：以硅胶、氧化铝为固定相，组分极性较强，应选用吸附性较弱的吸附剂，用极性强的洗脱剂；而组分极性较弱时，应选用吸附性较强的吸附剂，用极性较弱的洗脱剂用聚酰胺为吸附剂时，一般采用以水为主的混合溶剂为流动相，如醇-水，丙酮-水、氨-二甲基甲酰胺等第15页，共25页，星期日，2025年，2月5日18.3离子交换柱色谱法18.3.1离子交换树脂固定相－离子交换树脂流动相－水为溶剂的缓冲溶液分离对象－离子型化合物最常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂，以苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂聚合而成。第16页，共25页，星期日，2025年，2月5日第17页，共25页，星期日，2025年，2月5日1）阳离子交换树脂交换再生第18页，共25页，星期日，2025年，2月5日