生物碱类药物的分析
优选生物碱类药物的分析
1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应鉴别2.IR3.Cl—醚层紫红色：无水及含2分子水的配位化合物水层蓝色：含4分子水的配位化合物
含量测定原料药非水碱量法注射液HPLC检查有关物质HPLC加醋酸汞排除HCl的干扰
含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应以醇类为溶剂的NaOH电位法含O喹啉衍生物的特征反应加醋酸汞排除HCl的干扰10－10～10－12时加醋酸汞的高氯酸滴定法两个突跃点体积之差为滴定体积含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应醚层紫红色：无水及含2分子水的配位化合物要求醚层、水层均不得显色含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应加醋酐的高氯酸电位滴定法在冰醋酸中只能发生一级电离加醋酸汞排除HCl的干扰两个突跃点体积之差为滴定体积系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应含O喹啉衍生物的特征反应硫酸阿托品1.酯基水解2.无旋光性外消旋体3.碱性
1.Vitali反应托烷生物碱的特征反应2.IR3.硫酸根离子鉴别
检查莨菪碱有关物质左旋旋光法HPLC含量测定原料药非水碱量法（1∶1）片剂、注射液UV
HClO4B+·ClOB+·HSO硫酸阿托品1∶1含量测定
盐酸吗啡的分析两性化合物碱性略强
1.甲醛-硫酸反应含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应鉴别2.与钼硫酸反应吗啡专属性反应3.酚羟基4.IR供试品稀铁氰化钾双吗啡亚铁氰化钾FeCl3亚铁氰化铁蓝绿色蓝色+5.氯化物
检查阿扑吗啡罂粟酸有关物质要求醚层、水层均不得显色要求不得显红色HPLC
含量测定原料药非水碱量法片剂UV对照品比较法加醋酸汞排除HCl的干扰
磷酸可待因的分析
鉴别可待因专属性反应4.磷酸盐5.IR
磷酸盐鉴别
检查有关物质：HPLC含量测定原料药片剂注射液糖浆非水碱量法HPLC蒸干后的非水碱量法提取碱量法
提取碱量法
喹啉类硫酸奎宁的分析1.碱性2.旋光性
Kb：10－8～10－10时要求醚层、水层均不得显色含O喹啉衍生物的特征反应在冰醋酸中只能发生一级电离以醇类为溶剂的NaOH电位法优选生物碱类药物的分析含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应1.绿奎宁反应翠绿色含O喹啉衍生物的特征反应鉴别
鉴别2.供试品稀硫酸荧光蓝色3.硫酸盐4.IR检查其他金鸡钠碱自身稀释的TLC
硫酸奎宁HClO41∶3含量测定
非水碱量法溶剂的选择Kb：10－8～10－10时冰醋酸10－10～10－12时冰醋酸+醋酐＜10－12时醋酐
非水碱量法终点的判断电位法指示剂法常用结晶紫也可用亮绿、喹那啶红、二甲基黄和橙黄Ⅳ号碱性强蓝色次之蓝绿色或绿色碱性弱黄绿色
生物碱盐的测定有机酸盐和磷酸盐氢卤酸盐硫酸盐硝酸盐弱酸对非水碱量法无干扰有干扰在冰醋酸中只能发生一级电离氧化性用电位法判断终点
排除HX干扰的方法加醋酸汞的高氯酸滴定法加醋酐的高氯酸电位滴定法以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法加无水甲酸的高氯酸电位滴定法
以醇类为溶剂的NaOH电位法加入5mlHCl+30-70ml醇供试品NaOH滴定电位法判断终点两个突跃点体积之差为滴定体积2分子HCl的药物及第一个突跃点足够大的样品不加盐酸
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