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第1页，共10页，星期日，2025年，2月5日苯妥英锌的合成实验：第2页，共10页，星期日，2025年，2月5日一、目的要求1.学习二苯羟乙酸重排反应机理2.掌握用三氯化铁氧化的实验方法第3页，共10页，星期日，2025年，2月5日二、实验步骤1.连苯甲酰的制备2.苯妥英的制备3.苯妥英锌的制备第4页，共10页，星期日，2025年，2月5日1.联苯甲酰的制备250ml圆底烧瓶—?FeCl3.6H2O14g，冰醋酸15ml，水6ml，沸石1粒—?直火加热沸腾5分钟—?安息香2.5g，沸石1粒—?加热回流30min—?稍冷—?水50mL，沸石1粒—?加热至沸腾后，将反应液倾入250mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。第5页，共10页，星期日，2025年，2月5日2.苯妥英的制备圆底烧瓶—?所制联苯甲酰，尿素0.7g，20%氢氧化钠6mL，50%乙醇10mL及沸石1粒—?直火加热，回流反应30min——?沸水60mL，活性碳0.3g，煮沸脱色10min——?放冷过滤。滤液用10%盐酸调pH6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。第6页，共10页，星期日，2025年，2月5日3.苯妥英锌的制备所制苯妥英置于50mL烧杯中—?氨水（15mLNH3.H2O+10mLH2O)尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去—?取0.3gZnSO4.7H2O加3mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀—?抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。第7页，共10页，星期日，2025年，2月5日