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次氯酸钠中铁含量测定电感耦合等离子体质谱法
警告;本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出
建议。因此使用者在使用本标准前，应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件规定采用电感耦合等离子体质谱法测定次氯酸钠中铁含量的试验方法。
本文件中铁的定量下限为0.011μg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T4842氩
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
样品通过载气被引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶的形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰
性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，特征谱线的强度与样品中元
素的含量成正比。根据特征谱线的位置定性检测元素的存在，根据特征谱线的强度定量测定元素的含量。
5试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
5.1硝酸：优级纯。
5.2硝酸溶液（5+95）：5份体积的硝酸（5.1）与95份体积的水相混合。
5.3氩气：纯度达到99.99%（体积分数）以上。
5.4铁标准溶液：100mg/L，有证标准物质。
5.5铁标准使用液（10mg/L）：移液管移取5.00mL铁标准溶液（5.4）于50mL容量瓶中，用硝酸
溶液（5.2）定容至刻度。
6仪器和设备
6.1分析天平：精确至0.0001g。
6.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
6.3电热板：220V，500W以上。
7实验步骤
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7.1试样溶液的制备
称取约5g次氯酸钠样品（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，在电热板上蒸发至干，冷却后加5mL
硝酸溶液（5.1）溶解，再加入20mL水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。所得溶液即
为待测溶液，若测定时溶液未澄清需过滤。
不加样品采用相同条件做空白试验。
若试样中铁元素含量较高，可将试液用硝酸溶液（5.2）做适当稀释后进行测定。
8仪器条件
电感耦合等离子体质谱仪测定次氯酸钠中铁含量的参考仪器工作条件见表1。铁元素分析谱线推荐
波长见表2。
表1参考仪器工作条件
参数设定值
等离子体功率/W1300
等离子体气流量/（L/min）15
辅助气流量/（L/min）0.8
雾化气流量/（L/min）0.8
采样深度/mm10.0
注：仪器工作条件允许根据实际情况适当变动，上述条件仅供参考。
表2铁元素分析谱线推荐波长
元素