第31页，共83页，星期日，2025年，2月5日2.硫氰酸盐衍生物盐酸丁卡因ChP（2000）[鉴别]取本品约0.1g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点约为131℃。第32页，共83页，星期日，2025年，2月5日第33页，共83页，星期日，2025年，2月5日盐酸布比卡因ChP（2000）[鉴别]取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。（六）UV第34页，共83页，星期日，2025年，2月5日（七）IR盐酸布比卡因ChP（2000）[鉴别]本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集324图）一致。第35页，共83页，星期日，2025年，2月5日四、特殊杂质检查
（一）对乙酰氨基酚
一般以硝基氯苯为原料，水解后制得对硝基酚,还原成对氨基酚，再酰化。按药典规定，除检查酸度，氯化物，硫酸盐，重金属，水分和炽灼残渣外，还需进行下列检查：
第36页，共83页，星期日，2025年，2月5日乙醇溶液的澄清度与颜色生产工艺中使用铁粉作还原剂可能带入成品中。对氨基酚的有色氧化物在乙醇中显橙红或棕色。第37页，共83页，星期日，2025年，2月5日检查方法:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解,溶液应澄清,无色。第38页，共83页，星期日，2025年，2月5日2有关物质
合成路线多，杂质来源主要是中间体、副产物及分解产物，如对氨基酚，对氯乙酰苯胺，0-乙酰基对乙酰氨基酚，偶氮苯，氧化偶氮苯，苯醌和醌亚胺等，以对氯乙酰苯胺为杂质对照品；检查方法TLC。
其他杂质采用参比杂质对照品法。第39页，共83页，星期日，2025年，2月5日3对氨基酚乙酰化不完全或贮藏不当发生水解均可引入。因毒性大又使苯品产生色泽，要严格控制限量。反应原理第40页，共83页，星期日，2025年，2月5日检查方法对照法取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50?g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。?第41页，共83页，星期日，2025年，2月5日（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查有酯键，在注射液的制备过程中受灭菌温度，时间，溶液pH值，贮藏时间，以及光线和金属离子等因素的影响，可水解成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。前者长期贮藏和高温加热脱羧成苯胺，苯胺可进一步转化成有色物使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。限量为1.2%。第42页，共83页，星期日，2025年，2月5日检查方法TLC杂质对照品法第43页，共83页，星期日，2025年，2月5日第44页，共83页，星期日，2025年，2月5日精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30?g的溶液，作为对照品溶液。第45页，共83页，星期日，2025年，2月5日取上述两种溶液各10?l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1∶1∶4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。第46页，共83页，星期日，2025年，2月5日供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。检出限量0.01ug,苯胺也是。第47页，共83页，星期日，2025年，2月5日（一）亚硝酸钠滴定法1.原理在酸性溶液中与亚硝酸钠成重氮盐五、含量测定第48页，共83页，星期日，2025年，2月5日具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。第49页，共83页，星期日，2025年，2月5日第50页，共83页，星期日，2025年，2月5日2.主要测定条件（1）因生成物也不够稳定，加入适量KBr加速反应KBr为催化剂，芳伯胺的碱性越弱越有利于重氮化反应的进行。在盐酸存在下，重氮化