质谱试验汇报
一试验目的
1理解质谱的原理，构造，及应用范围。
2理解质谱的使用流程及其注意事项。
二试验仪器及样品
MS,GC-MS;苯仿卡因。
三试验原理
以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的多种离子分离，检测它們的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的措施叫做质谱法。
质谱仪构造：
1进样系统
进样方式
合用范围
分类
直接进样
纯化合物
固体进样探头（沸点低，热稳定性好）
蠕动泵（极性化合物）
激光解吸（非极性化合物）
色谱进样
混合物
气相色谱（沸点低）
液相色谱（沸点高）
2离子源
离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。
种类
原理
合用范围及优缺陷
电子轰击电离
由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。
重要用于挥发性样品的电离。長处：工作稳定可靠，构造信息丰富，有原则质谱图可以检索。缺陷：只合用于易汽化的有机物样品分析，并且，对有些化合物得不到分子离子。
化学电离
CI和EI在构造上没有多大差异。或者說主体部件是共用的。其重要差异是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离，然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应，并使样品气电离。
重要用于热稳定性好，沸点低的样品。
电喷雾电离
它的重要部件是一种多层套管构成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体轻易分散成微滴。此外，在喷嘴的斜前方尚有一种补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂迅速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值時，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器。
ESI是近年来出現的一种新的电离方式。它重要应用于液相色谱-质谱联用仪。它既作為液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同步又是电离装置。电喷雾电离源是一种软电离方式，既便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是轻易形成多电荷离子。
大气压化学电离
它的构造与电喷雾源大体相似，不一样之处在于APCI喷咀的下游放置一种针状放电电极，通过放电电极的高压放电，使空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2+和O+等离子，溶剂分子也会被电离，这些离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化，这些反应过程包括由质子转移和电荷互换产生正离子，质子脱离和电子捕捉产生负离子等。
大气压化学电离源重要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于构造和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增長离子产率，可以认為APCI是ESI的补充。APCI重要产生的是单电荷离子，因此分析的化合物分子量一般不不小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，重要是准分子离子。
3质量分析器
作用是将不一样质荷比的离子分开。
种类
原理
合用范围及优缺陷
四极杆分析器
由四根棒状电极构成，形成一种四极电场。四极场只容許一种质荷比的离子通过，其他离子则振幅不停增大，最终碰到四极杆而被吸取。通过四极杆的离子抵达检测器被检测。
构造简朴，敏捷度高，可定量分析，但辨别率较低。
飞行時间分析器
飞行時间质量分析器的重要部分是一种离子漂移管，离子在漂移管中飞行的時间与离子质量的平方根成正比。也既，对于能量相似的离子，离子的质量越大，到达接受器所用的時间越長，质量越小，所用時间越短，根据这一原理，可以把不一样质量的离子分开。合适增長漂移管的長度可以增長辨别率。
飞行時间质量分析器的特点是质量范围宽，扫描速度快，既不需电场也不需磁场，辨别率高不过敏捷度低。
4检测器
质谱仪的检测重要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不一样离子的信号既得质谱。
5真空系统
為了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5mbar的真空中才能工作。也就是說，质谱仪都必须有真空系统。
四试验成果
本试验对已知构造的苯仿卡因样品进行验证性测定，其分子式為：C9H11NO2，相对分子质量為：165.0790，构造式如下:
由图中可知：165.0789处為其分子离子峰，137.0483失去-CH2CH3的碎片峰,120.0442為失去-OCH2CH3的碎片