ICS13.100
CCSC52
/WSJD
中国卫生监督协会团体标准
T/WSJD18.17—2024
工作场所空气中化学因素测定甲基叔丁基醚的气相色谱法
Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Methyltert-butyletherbygaschromatography
2024-03-11发布 2024-03-26实施
中国卫生监督协会 发布
T/WSJD18.17
T/WSJD18.17—2024
目 次
前言 II
范围 1
规范性引用文件 1
原理 1
仪器设备与材料 1
试剂 1
样品的采集、运输和保存 1
分析步骤 2
计算 2
说明 3
I
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。
本文件起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、佛山市职业病防治所。
本文件主要起草人：吴邦华、吴诗华、何嘉恒、林佐侃、丘静静、戎伟丰、袁静、胡嘉雯、蒙瑞波、周丽屏、谢玉璇、陈冠林。
II
工作场所空气中化学因素测定甲基叔丁基醚的气相色谱法
范围
本文件规定了工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱法。
本文件适用于工作场所空气中蒸气态甲基叔丁基醚浓度的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
原理
空气中蒸气态的甲基叔丁基醚用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积，由外标标准曲线法定量。
仪器设备与材料
活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
空气采样器，满足0.05L/min~0.20L/min的流量。
溶剂解吸瓶，2mL，瓶盖垫片内衬为聚四氟乙烯材质。
精密微量注射器，10μL~500μL。
容量瓶，2mL~25mL。
气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。
试剂
甲基叔丁基醚(C5H12O），色谱纯。
二硫化碳（CS2），色谱鉴定无干扰峰。
标准溶液：容量瓶中加入少量二硫化碳，用精密微量注射器吸取一定量的甲基叔丁基醚（20℃时，1mL甲基叔丁基醚的质量为0.74g），用二硫化碳定容至刻度，为标准贮备液。
标准应用溶液：临用前，用二硫化碳采用逐级稀释方法配制成浓度为10700.0?g/mL的甲基叔丁基醚标准应用溶液。
样品的采集、运输和保存
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T/WSJD18.17
T/WSJD18.17—2024
现场采样按照GBZ159执行。
样品采集
用活性炭管，以0.20L/min流量，采集15min空气样品。用活性炭管，以0.05L/min流量，采集2h～8h空气样品。
样品空白
将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。每批次样品不少于2个样品空白。
样品运输和保存
样品采集后，立即封闭活性炭管两端，与样品空白一起置于清洁容器中运输和保存。样品在室温下可稳定保存8d，在4℃条件下可稳定保存15d。
分析步骤
仪器操作参考条件
色谱柱：30m×0.32mm×1.00μm，硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱（FFAP）；
b) 柱温：40℃，保持5.50min，以30℃/min升至160℃，保持3.00min；
进样口温度：250℃；
进样模式：分流模式，分流比10:1；
检测器温度：300℃；
载气（氮气）流量：1.0mL/min；
进样体积：1.0?L。
标准系列溶液的配制与测定
取不少于6只容量瓶，分别加入少量二硫化碳，再分别准确吸取一定体积的甲基叔丁基醚标准应用溶液至容量瓶，用二硫化碳定容配制成浓度为0?g/mL～10700.00?g/mL的标准系列溶液。
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，由低浓度到高浓度依次测定标准系列溶液，以测得的峰面积值对相应的甲基叔丁基醚浓度（?g/mL）计算回归方程。
样品处理与测定
将样品的前、后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.00mL二硫化碳，封闭后不时振摇，解吸30min。样品溶液供测定。用测定标准系列的操作条件测