基于纳氏分光光度法的工业废水中的氨氮测定研究
摘要
氨氮是环境监测中非常重要的一项指标,工业生产中不可避免地产生含氮类污染物。需对其进行检测分析,从而判断如何处理废水以及对已处理废水是否达到排放要求做出评价。
本项目选择纳氏分光光度法对其进行测定,通过控制单一变量的方法确定测定时所需的最优条件:最佳测定波长:420nm;酒石酸钾钠最佳用量:1.50mL;纳氏试剂最佳用量:1.50mL;最佳反应时间:15min。氨氮的含量在0.0~2.0μg/mL内,氨氮浓度和吸光度存在线性关系,实验数据经线性回归处理后得到直线方程:A=0.476313c+0.001528,R2
对未知样进行氨氮测定时,RSD=0.85%,不确定度(95%)为0.005,加标回收率为98%。
本方法操作简单,具有良好的灵敏度。
关键词:氨氮,纳氏试剂,可见分光光度法
目录
TOC\o1-2\f\h\z\u摘要 I
1绪论 1
1.1课题背景、研究目的及意义 1
1.2工业废水中氨氮测定方法概述 2
1.3纳氏法测定氨氮浓度原理 4
1.4可见分光光度法原理 5
2试验仪器及药品 6
2.1实验仪器 6
2.2实验试剂 6
2.3纳氏试剂的配制 7
3试验因素及条件的确定 8
3.1吸收曲线绘制 8
3.2酒石酸钾钠用量的选择 9
3.3纳氏试剂用量的选择 11
3.4反应时间对实验结果的影响 12
3.5标准曲线的绘制 14
4方法特性指标确定 16
4.1方法检出限 16
4.2测定下限 17
4.3精密度 17
4.4正确度 18
5样品的测定 20
6结论 21
参考文献 22
PAGE2
废酸回收处理研究
PAGE2
1绪论
1.1课题背景、研究目的及意义
1.1.1课题背景
水是自然环境中最不可缺少的物质之一,在人类生活中不可或缺的重要组成部分。随着经济的发展和社会的进步,对水资源的污染日益严重。我国的水污染主要来源于工业废水和生活污水。水质监测是水资源保护的基础。
水污染里的氮一般为无机态氮和有机态氮,其中无机态氮又可分为硝酸盐形式氮、亚硝酸盐形式氮以及氨形式氮。水中的氨氮指以NH3、NH4+型体存在的氮,当pH偏低时主要的存在形式为NH4+,
1.1.2研究目的及意义
水中的氨氮可作为含氮有机物污染程度的评价指标。对工业废水中的氨氮进行测定分析,有助于更好地处理废水以及对已处理废水是否达到排放要求做出评价。
利用纳氏分光光度法对氨氮进行测定,其具有较高的灵敏度,且操作简单。对纳氏分光光度法的实验条件进行讨论,进而探究出最优条件,实现高效率实验。
1.2工业废水中氨氮测定方法概述
1.2.1水杨酸-次氯酸盐比色法
娄红杰REF_Re\r\h[7]等在HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法的基础前提下,对其分析方法进行改良优化,将原方法中的显色剂(水杨酸和氢氧化钠)变更为水杨酸钠,即将NaOH的游离方式由液体调整为固体。其实验结果表明,经改良优化后的方法所测得的氨氮质量浓度在0~1.000mg/L内的具有良好的线性关系。改良后的方法更有利于试样溶解,便于完全显色。
马芮REF_Re\r\h[8]等在水杨酸分光光度法的基础上,将水杨酸替换为水杨酸钠,将次氯酸钠溶液替换为二氯异氰尿酸钠溶液。其实验结果表明,经改良优化后的方法可使氨氮的测定上限由1.0mg/L提升至2.5mg/L,同时将显色时间缩短一倍。改良优化后的检测试剂更稳定,也增加其贮存时间,操作上也更加便捷省时。
1.2.2电极测定法
赵庆武REF_Re\r\h[9]等根据电动势和离子活度之间所存在的关系,利用Excel办公软件处理实验数据,可直接得出试样样品中的氨氮含量。由实验数据可得,该方法的线性范围为0.05~1400.00mg/L,sr3.0%。电极法不需要考虑色度、浊度等干扰因素影响,其所应用的范围广,操作简单。
1.2.3气相分子吸收光谱法
吴昊REF_Re\r\h[10]等在检测土壤中所含的铵基氮和硝基氮含量试验中,利用KCl溶液同时浸提试样中的铵基氮和硝基氮,气相分子吸收光谱法测定其各组分含量。由实验数据可得,铵基氮的含量在0.10~2.00mg/L内具有良好的线性关系,硝基氮的含量在0.20~4.00mg/L内具有良好的线性关系,RSD1.0%。该方法适用于批量分析,也避免土壤浸出液的颜色、浊度以