第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析;基本要求;分类与
典型药物;炎症:机体对感染的一种防御机制。
;什么是芳酸?;第一节典型药物的结构与性质;;;;;;其它非甾体类抗炎药;结构特点;(一)酸性
具游离羧基显酸性,酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响;(二)水解性
具有酯键:阿司匹林、双水杨酯
具有酰胺键:对乙酰氨基酚
◆利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别
◆利用酯水解定量消耗氢氧化钠的性质,可用水解后剩余滴定法测定含量
◆芳酸类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质;(三)具有紫外和红外吸收
(四)基团或元素特性
;第二节鉴别试验
一、与三氯化铁反应;1、水杨酸反应
;2、酚羟基反应
;二、缩合反应
酮洛芬;三、重氮化—偶合反应;对乙酰氨基酚具有伯氨基,在酸性条件下反应可生成对氨基酚,再与亚硝酸钠进行重氮化反应,之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。;四、氧化反应
;五、水解反应
阿司匹林;六、特征元素的反应
1、氯元素的鉴别
含氯药物经过前处理,显氯化物的鉴别反应
2、硫元素的鉴别
美洛昔康中含有二价硫,分解产生硫化氢,遇醋酸铅生成硫化氢黑色沉淀;七.紫外吸收和红外吸收光谱法
利用药物所具有的紫外和红外吸收特征,来进行鉴别。;水杨酸的红外吸收图谱;3700~2900cm-1;八、色谱法
薄层色谱法
高效液相法;第三节特殊杂质及其检查法;(二)阿司匹林中水杨酸及有关物质的检查;其它有关物质;;二、甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的检查
;;三、二氟尼柳中有关物质的检查;有关物质A和B的检查—自身对照法;四、萘普生的有关物质的检查;;五、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查;第四节含量测定;;原理:药物具-COOH;可用碱直接滴定;(一)直接滴定法;(二)剩余量滴定法;(1)原理:;(3)讨论:空白试验的目的
(4)计算:T的计算
含量%的计算;滴定度;I份NaOH
供试品;2、两步滴定法-改进方法;(2)方法;(3)讨论
适用于阿司匹林片、肠溶片
;空白消耗;;(一)直接紫外分光光度法
贝诺酯的测定:;;利用固定相酸碱性的不同进行分离
利用药物和固定相起化学反应而进行分离
利用生成离子对进行层析分离
单纯靠选择流动相进行分离;玻璃棉;①NaHCO3使ASA和SA成盐保留于柱上
②用CHCl3洗脱的目的:去除中性或碱性杂质
③冰HAc酸化的目的:使ASA游离,易被CHCl3洗脱;供试品吸光度;
;对照品浓度;阿司匹林栓剂的含量测定;练习与思考;[X型题];4.能发生重氮化-偶合反应的药物有
A.水杨酸
B.阿司匹林
C.对氨基水杨酸钠
D.对氨基酚
;5.直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测定结果的影响是
A.偏高
B.偏低
C.不确定
D.无变化
E.与所选指示剂有关
;6.芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”是指
A.pH=7
B.对所用指示剂显中性
C.除去酸性杂质的乙醇
D.对甲基橙显中性
E.对甲基红显中性
;简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。;9、春去春又回,新桃换旧符。在那桃花盛开的地方,在这醉人芬芳的季节,愿你生活像春天一样阳光,心情像桃花一样美丽,日子像桃子一样甜蜜。10月-2010月-20Monday,October19,2020
10、人的志向通常和他们的能力成正比例。15:08:0615:08:0615:0810/19/20203:08:06PM
11、夫学须志也,才须学也,非学无以广才,非志无以成学。10月-2015:08:0615:08Oct-2019-Oct-20
12、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿。15:08:0615:08:0615:08Monday,October19,2020
13、志不立,天下无可成之事。10月-2010月-2015:08:0615:08:06October19,2020
14、ThankyouverymuchfortakingmewithyouonthatsplendidoutingtoLondon.Itwasth