关于纳米材料的化学合成法第1页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.1、化学沉淀法1.1.1共沉淀法在多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。1.1.2均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。1.1.3多元醇沉淀法和沉淀转化法特点：简单易行，颗粒大，纯度低第2页，共30页，星期日，2025年，2月5日ZrOCl2.8H2OYCl3洗涤、脱水、防团聚ZrOCl2.8H2O+YCl3NH4OHZrOCl2+2NH4OH+H2OZr(OH)4+2NH4ClYCl3+3NH4OHY(OH)3+3NH4ClZr(OH)4+nY(OH)3按比例混合Zr1-xYxO2煅烧1.原料混合2.加沉淀剂3.沉淀反应控PH、浓度搅拌、促进形核、控生长4.洗涤、脱水、防团聚5.煅烧稳定氧化锆陶瓷的化学沉淀法制备第3页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.3、化学还原法1.2.1水溶液还原法采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾)等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末。1.2.2多元醇还原法 利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子1.2.3气相还原法 用气体还原金属复合氧化物的制备微粉的常用方法。用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于35nm的CuRh，g-Ni0.33Fe0.661.2.4碳热还原法 以炭黑、SiO2为原料，在高温炉内氮气保护下，进行碳热还原反应获得微粉。第4页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.4、溶胶凝胶法基本原理： 在常温或近似常温下把金属醇盐溶液加水分解，同时发生缩聚反应制成溶胶，再进一步反应形成凝胶并进而固化，然后经低温热处理而得到无机材料的方法。第5页，共30页，星期日，2025年，2月5日工艺流程图第6页，共30页，星期日，2025年，2月5日溶胶—凝胶法的应用溶胶—凝胶法按其反应机理可分为三类，即传统胶体型、无机聚合物型（金属醇盐型）和络合物型。主要应用于如下几个方面：①粉体原材料。②线型材料。③薄膜或涂层材料。④复合材料。⑤体型材料。第7页，共30页，星期日，2025年，2月5日溶胶—凝胶法的优缺点优点：①操作温度低，节约能源，使得材料制备过程易于控制；②高度均匀、可变性大；③工艺简单，易于工业化，成本低，应用灵活；④可提高生产效率；⑤可保证最终产品的纯度.缺点：①凝胶颗粒之间烧结性差，块体材料烧结性不好；②干燥时收缩大。第8页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.4、水热法基本原理： 水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。第9页，共30页，星期日，2025年，2月5日水热条件下粉体的制备有：水热结晶法比如Al(OH)3-?Al203·H2O水热合成法比如FeTiO3+K0H-?K2O.nTiO2水热分解法比如ZrSiO4+NaOH-?ZrO2+Na2SiO3水热氧化法典型反应式：mM十nH2O-?MmOn+H2其中M可为铬、铁及合金等水热还原法比如MexOy+yH2-?xMe+yH2O其中Me可为铜、银等水热沉淀法例如KF+MnCl2-?KMnF2第10页，共30页，星期日，2025年，2月5日设备第11页，共30页，星期日，2025年，2月5日第12页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.5、溶剂热合成法基本原理： 用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质，采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的材料。第13页，共30页，星期日，2025年，2月5日溶剂热法分类(1)溶剂热结晶把反应物固体溶解于溶剂中,然后生成物再从溶剂中结晶出来.(2)溶剂热还原反应体系中发生氧化还原反应,比如纳米晶InAs的制备,以二