ICS65.020.30
CCSB44
团体标准
T/JMZJXH012—2022
高效液相色谱法测定
婴幼儿湿巾中木糖醇含量
2022-11-21发布2022-12-12实施
江门市质量检验协会发布
T/JMZJXH012—2022
高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量。
本标准适用于高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量的测定。
2原理
样品用剪刀剪碎取样,经超纯水超声提取样品中的木糖醇,用配有示差折光检测器的高效液相色谱
仪测定,外标法定量。
3仪器及试剂
WATERS高效液相色谱仪(E2695),配示差检测器;
超声波清洗器;
电子分析天平;
针筒式或其他形式,配有0.45um有机相过滤膜;
木糖醇标准品(99.8%);
乙腈(色谱纯);
超纯水。
4检验步骤
4.1样品处理
取婴幼儿湿巾5张,剪碎,混合均匀,称取约5g试样于100mL碘量瓶中,加入50mL超纯水,超声
提取30min,将溶液转移到100mL容量瓶中,再加入50mL超纯水于碘量瓶中,超声提取30min,将溶液
转移到100mL容量瓶中,定容混匀,即得样品溶液。
4.2标准工作溶液的配制
(1)标准储备液的配制。准确称取木糖醇标准品(纯度为99.8%)0.05002g,加超纯水定容至100mL,
制成浓度为499.2mg/L的木糖醇储备液。
(2)标准溶液配制。准确吸取木糖醇标准储备液125uL、375uL、500uL、750uL、1000uL于10mL
容量瓶中,加超纯水稀释至刻度,得到木糖醇标准溶液,浓度分别为6.24mg/L、18.72mg/L、24.96
mg/L、37.44mg/L、49.92mg/L。
4.3仪器条件
色谱柱:氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);
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T/JMZJXH012—2022
柱温:40℃;
流速:0.8mL/min;
进样量:20μL;
检测器:示差折光检测器;
注:上述液相色谱条件为典型操作参数,可根据不同仪器型号进行调整,以获最佳效果。
4.4色谱的测定
按上述色谱条件测定标准工作曲线溶液(4.2)和样品待测液(4.1),以标准工作曲线溶液的质量
浓度为横坐标(x),对应的色谱峰面积为纵坐标(y),绘制外标法标准曲线。从工作曲线算得试样溶
液中木糖醇的含量。
4.5空白试验
除不加试样外,其他步骤与样品处理过程一致,在相同的仪器条件下进行测定。
5结果计算
(c?c)?V
木糖醇的含量(mg/kg)进行计算:X0
m
式中:X—试样中木糖醇的含量,单位mg/kg;
C—从工作曲线计算出试样中木糖醇的浓度,单位mg/L;
C—空白试样中木糖醇的浓度,单位mg/L;
0
V—定容体积,单位mL;
m—试样质量,单位g。
计算结果以木糖醇的平行测定值的算术平均值表示,保留三位有效数字。
6方法检出限
本标准的方