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中华人民共和国粮食行业标准
LS/TXXXXX—XXXX
亚麻木酚素的测定
DeterminationofFlaxLignans
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(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
国家粮食局发布
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前言
本标准由于需要首次制定。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:西安中粮工程研究设计院有限公司
本标准参与起草单位:西安联同通用标准技术服务有限公司,中粮黄海粮油工业(山东)有限公司
本标准主要起草人:
I
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亚麻木酚素的测定
1范围
本标准规定了亚麻木酚素测定的方法。
本标准适用于亚麻木酚素成品的检验。
本方法的检出限为0.0002256mg/ml。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3定义
3.1亚麻木酚素
又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷。分子式为C32H46O16,分子量542.57,黄褐色粉末。
4原理
亚麻木酚素溶液进入液相色谱系统后,由于各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,
达到分离之目的。
5仪器与用具
5.1高效液相色谱系统;配有柱温箱;双通道紫外检测器;可梯度洗脱;色谱工作站或积分仪
5.2超声波发生器;
5.3电子分析天平;
5.4LDS一10高速离心机;
5.5微量进样器。
6试剂
6.1亚麻木酚素标准品:纯度≥98%
6.2乙腈(色谱纯);
6.3甲醇(色谱纯);
6.4重蒸水。
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7分析步骤
7.1溶液的制备
7.1.1标准品溶液的制备:
精密称取亚麻木酚素标准品20mg,置20mL容量瓶中,用甲醇超声溶解并定容作为母液(1000μg/ml)。
7.1.2标准使用液制备:
准确移取母液lmL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,备用。
7.1.3样品溶液的制备:
精密称取亚麻木酚素样品0.05g~0.1g,置50ml或100ml容量瓶中,用甲醇超声溶解30min后定
容至刻度,用0.45μm滤膜过滤后备用。
7.2色谱条件:
7.2.1色谱柱HC-C184.6*250mm5um;
7.2.2检测波长:280nm;
7.2.3检测器:紫外(UV)
7.2.4流速:1.2mL/min,
7.2.5进样量:10μl;
7.2.6柱温:35℃;
7.2.7流动相:乙